177074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 5-nitro-furfur-aldieacetát kinyerésére
5 177074 6 mot 3000 ml metilalkoholban feloldunk, majd 40 °C hőmérsékletű 3000 ml vízzel elegyítjük. Az elegyet 15 óráig állni hagyjuk, majd szobahőmérsékleten^ G-3-as üvegszűrőn a kristályokat leszűrjük, 40 °C alatti hőmérsékleten száritjuk. A termék fehér, kristályos anyag. Kihozatal: 98,2 gramm. 98,2%. Olvadáspont: 91—92 °C 4. példa A 151 479 sz. magyar szabadalmi leirás szerinti előállított 5-nitro-furfuraldiacetát 100 grammját szobahőmérsékleten G-3-as üvegszűrőn 50 ml etilalkohollal átmossuk, leszívatjuk és 40 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. A kapott termék 91,0 gramm. Eután a mosófolyadékot 50 °C hőmérsékletű rézzel 1 : 1,5 arányban elegyítjük és 20 órai állás után a keletkező kristályokat szűrjük és 40 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. A kapott termék 7,1 gramm. A fentiek szerint nyert 5-nitro-furfuraldiacetát kristályokat egyesítjük. A termék fehér kristályos anyag. A kihozatal: 98,1 gramm. (91,0gramm + 7,1 gramm) 98,19?. Olvadáspont: 91-92 °C. 5. példa A 151 479 sz. magyar szabadalmi leírás szerint előállított 5-nitro-furfuraldiacetát 100 grammját szobahőmérsékleten G-3-as üvegszűrőn 50 ml dioxannal átmossuk, leszivatjuk és 40 °C alatti hőmérsékleten szántjuk. A kapott termék 92 gramm. Ezután a mosófolyadékot 50 °C hőmérsékletű vízzel 1 :2 arányban elegyítjük és 20 órai állás után a keletkező kristályokat szűrjük és 40 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. A kapott termék 6,5 gramm. A fentiek szerint nyert 5-nitro-furfuraldiacetát kristályokat egyesítjük. A termék fehér kristályos anyag. A kihozatal: 98,5 gramm (92 gramm + 6,5 gramm) 98,5%. Olvadáspont: 91-92 °C. 5 6. példa A 151 479 sz. magyar szabadalmi leírás szerint előállított 5-nitro-furfualdiacetát 100 grammját 130 ml 10 acetonban feloldjuk, majd 20 °C hőmérsékletű 500 ml vízzel elegyítjük. Az elegyet 10 óráig állni hagyjuk, mqd szobahőmérsékleten G-3-as üvegszűrőn a kristályokat leszűrjük, 40 °C alatti hőmérsékleten száritjuk. 15 A termék fehér kristályos anyag. Kihozatal: 97,9 gramm 97,9%. Olvadáspont: 91-92°C. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagytisztaságú 5-nitro-furfuraldiacetát előállítására, azzal jellemezve, hogy a nyers S-nitro-furfuraldiacetátot vízzel jól elegyedő szerves oldó-25 szerrel mossuk, szűrjük és az így kapott mosófolyadékot 18-50 °C hőmérsékletű vízzel 1:1-től 1 : 5-ig terjedő arányban elegyítjük, majd 10 -20 órai állás után 18 -24 °C hőmérsékleten a keletkező kristályokat szűrjük, kívánt esetben azo-30 nos mennyiségű metanolban, vagy vízben felvéve 56-58 °C-ra melegítjük, szűrjük és 40°C hőmérséklet alatt szántjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy vízzel jól elegyedő 35 oldószerként metanolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy vízzel jól elegyedő szerves oldószerként etanolt használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí 40 módja, azzal jellemezve, hogy vízzel jól elegyedő szerves oldószerként dioxánt alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy vízzel jól elegyedő szerves oldószerként acetont alkalmazunk. 45 A kiadásért Md: a Ko/ga/dasapi és hyi Könyvkiadó jpazpalóia 824390 Zrími Nvonnia. Budapesl 3
