177036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titántriklorid tartalmú katalizátor komponens előállítására
5 177036 6 elemezzük az elegyet. Az elemzési eredmények szerint TiMn6GiS képletű vegyületet kapunk, (M/Ti atomarány = 6). 4. példa Az 1, példában leírt módszer szerint dolgozunk és az ott ismertetett készüléket alkalmazzuk. A felhasznált anyagok a következők: TiCU, n—C6 Hí 3 Cl, fém Zn és n-oktán, mint hígítószer. Ezek mennyisége: 1,5 g (23 mmól) Zn, 0,1 ml (0,91 mmól) TiCl4, 7,1 ml (51,6 mmól) n-C6H13Cl és 230 ml n-oktán. Az összes Zn-t nem gőzöljük el. A szuszpenziót szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 3 óra hosszat 100°C-on melegítjük és elemezzük. Az eljárással TiZn9< s Cl21 képletű vegyületet kapunk. (M/Ti atomarány = 0,5). 5. példa Az 1. példában leírt módon dolgozunk és az ott ismertetett készüléket alkalmazzuk. A reagensek a következők: 0,77 g (14,8 mmól) Cr, 0,20 ml (1,81 mmól) TiCl4, 1,8 ml (15,4 mmól) SnCl4 és 90 ml petróleum. A kapott szuszpenziót 100 °C-on 2 óra hosszat melegítjük és utána szűrjük. A kapott szilárd anyagot vízmentes n-heptánnal mossuk és háromkor dekantáljuk, majd ismét n-heptánban szuszpendáljuk, utána pedig elemezzük. Az elemzési eredmények szerint TiCrli5Cl7>5 képletű vegyületet kapunk. (M/Ti atomarány 1,5). 6. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk és az ott leírt készüléket alkalmazzuk. A reagensek a következőek: 1,05 g (19,15 mmól) Mn, 1,71 ml (15,5 mmól) TiCl4, 1,65 ml (15,5 mmól) VC14 és 100 ml n-heptán. A fém 80%-át gőzzé alakítjuk, a kapott szuszpenziót szobahőmérsékleten elkülönítjük, majd 2 óra hosszat 85 °C-on melegítjük. A szuszpenziót szűrőn összegyűjtjük, a szilárd anyagot n-heptánnal mossuk és utána 100 ml hexánban újból szuszpendáljuk, végül elemezzük. Az eljárással TiMnV7Cl26 képletű vegyületet kapunk. (M/Ti atomarány = 1). 7. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk és a következő reagenseket alkalmazzuk: 0,24 g 5 (6 mmól) Ca, 0,66 ml (6 mmól) TiCl4, 6 mmól VC14 és 100 ml n-heptán. Mihelyt a fém elgőzölése befejeződik, barna színű szuszpenziót kapunk, amelyet 3 óra hosszat 65 °C-on melegítünk. Ezen a hőmérsékleten a 10 szuszpenzió ibolya színűvé válik. A szuszpenziót szűrjük, a szűrőn összegyűjtött szilárd maradékot n-heptánnal mossuk és 100 ml n-heptánban ismét feliszapoljuk. A termék analízise azt mutatja, hogy a kapott vegyület TiCaV8Cl29 15 képletnek felel meg. (M/Ti atomarány = 1). 8. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk és 20 az ott leírt készüléket használjuk, a következő reagenseket alkalmazzuk: 0,6 g (11,2 mmól) Mn 0,74 g (3,7 mmól) AA típusú (3 TiCl3AlCl3) TiCl3, 5 ml (36 mmól) n—C6H13C1, 100 ml n-oktán. A fém elgőzölése után a kapott szuszpenzió 25 hőmérsékletét szobahőmérsékleten tartjuk és ezen a hőmérsékleten elkülönítjük, utána pedig 10 óra hosszat 100°C-on melegítjük. Valamennyi műveletet nitrogénáz légkörben végezzük. A szuszpenzió analízise azt mutatja, hogy a kapott vegyület a 30 TiMn3Al0f3Cl9f3 képletnek felel meg. (M/Ti atomarány = 3). Szabadalmi igénypont; 35 Eljárás n TiCl3 • xMCl„ általános képletű katalizátor-komponens — a képletben M jelentése Mn, Zn, Cr vagy Ca, n értéke megfelel az M fém vegyértékének és x értéke 1—24 — előállítására, melynek során az M fémet elgőzölögtetjük és a 40 fémgőzöket TiCl4-gyel vagy TiCl3AlCl3-mal közömbös hígítószer jelenlétében reagáltatjuk, azzal jellemezve, hogy a Cr-t, Mn-t, Zn-t vagy Ca-t vákuumban, célszerűen 2*10-3Hgmm nyomáson, gőzölögtetjük el és a képződött fémgőzöket 45 M/Ti = 1—25 atomarányban, —30-----70 °C hőmérsékleten, halogén-donor, úgy mint klórhexán, SnCl4, vagy VC14 jelenlétében reagáltatjuk a TiQ4- -gyel vagy a TiCl3AlCl3-mal, és a halogén-donort az M fém gramatomnyi mennyiségére számítva 50 0,8-6,2 mólmennyiségben alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824386 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
