176988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perklórmetilmerkaptán előállítása során képződő illékony melléktermékek feldolgozására
- 4 -tó elegy, az úgynevezett szekunder fejpárlat szóndiszulfidőt gyakorlatilag nem tartalmaz, hanem főként SCl^-ből és széntetrakloridból áll. A széntetraklorid a (VXl) reakcióval párhuzamosan lejátszódó (IV) reakcióban keletkezik, mennyisége a szekunder fejpárlatban mintegy 10-15 A szekunder fejpárlatot kis mennyiségű fémklorid katalizátor, előnyösen molibdénpentaklorid jelenlétében 90— o-150 C-ra melegítve a (Vili) reakcióegyenlet szerint elbonthatjuk. A reakcióban klór és kónmonoklorld keletkezik. 2 SC12 s S2C12 + Cl2 (VIII) A (VIl) reakoióban keletkezett perklórmetilmerkaptánt az (V) átalakulás után alkalmazott desztilláoióval tisztíthatjuk, vagy tisztítás céljából 100-2000 ppm jód katalizátor jelenlétében klórozhatjuk. A kéndiklorid desztillációs elkülönítésével 96- -99 % tisztaságú technikai minőségű perklórmetilmerkaptánt állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárás lényege tehát az, hogy a szóndiszulfid jód jelenlétében való klórozása után kapott reakcióelegyet desztilláoióval szétválasztjuk, majd a) a desztilláoió során fejtermékként elválasztott illékony melléktermékeket jód jelenlétében klórozzuk, b) az igy kapott terméket desztilláljuk, o) a desztilláoió során kapott kéndikloridos szekunder fejpárlatot fémklorid jelenlétében 9O-I5O °C hőmérsékletre melegítjük fel, és d) a b) lépésben kapott szennyezett perklórmetilmerkaptánt nyomás alatt jód jelenlétében klórral kezeljük, majd a képződött kéndikloridot vákuumdesztilláoióval eltávolítjuk 176S88 a termékből
