176983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás specifikus chromogén új tetrapeptid-származék enzim-szubsztrátumok előállítására

176983

Nedvesség kizárása mellett 0 °C-on 0,5 ml vízmentes metanolhoz 30 mikroliter desztillált SOCl2-ot adunk. A kezdetben élénk reakció befejeződése után a kapott oldatot szobahőmérsékleten közel 15 percen át állni hagyjuk, majd 75 mg /0,1 millimól/ Bz-Ile-Glu-Gly-Arg-pNa . HCÍUot /vagyis az S-2222 jelzésű anyagot/ adunk hozzá. A kapott oldatot ezután 5 órán át keverjük, majd bepároljuk. A visszamaradó olajat kis mennyiségű metanolban oldjuk, majd a kapott oldatot

Sephadex LH-20 márkanevű gyantát /gyártja a Pharmacia Pine Chemicals/ metanolban tartalmazó oszlopon kromatografáljuk metanollal eluálva. Az eluátumból a metanol elpárologtatása után kapott tiszta metilésztert vizben oldjuk, majd a vizes oldatot liofilizáljuk.

Hozamí 30 mg /40 %/

TLC tanúsága szerint a termék homogén, = 0,33.

=* -40,3° /c » 0,5, HOAc és HgO 1 : 1 arányú elegye/.

2. példa

Bz-Ile-Glu/OEt/-Gly-Arg-pNA . HC1 /molekulasúly: 762,2/ előállítása

Nedvesség kizárása mellett -10 °C-on 1,0 ml vízmentes etanolhoz 60 mikroliter desztillált S0Cl2-ot adunk, majd a kapott oldatot 30 percen át szobahőmérsékleten állni hagyjuk és ezután még 150 mg S-2222-t adunk hozzá. Miután a reakció közel 15 óra elteltével befejeződik /TLC tanúsága szerint/, a reakcióélegyet bepároljuk és a kapott olajat 30 $6-os vizes HOAc-oldatból kis mennyi- 8 -