176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 lo 2-klórszulfonil-tiofén-3-karbonsav-metilészter 51-54 C°-on olvad. kitermelés: 47,5 g /95 ¥°/. 47,5 g /o,198 mól/ 2-klórszulfonil-tiofén-3-karbonsav-metilészter és 49,7 g /o,396 mól/ glicin-metilészter-hidroklorid 475 ml vízmentes piridinnel képezett elegyét 6 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot 3oo ml 2 n sósav és 1 liter éter között megosztjuk. A szerves fázist elválasztjuk és a vizes réteget 4x25o ml éterrel kirázz-uk. Az egyesitett szerves fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk, aktiv szénnel keverjük, szűrjük és bepároljuk. Az olajos maradék lehűlésekor kristályosodik. A kapott 2-/N-metoxikarbonilmetil-£zulf amoil/-'-tiofén-3-karbonsav-metilészter 120-124 C°-on olvad. Kitermelés: 3">,2 g. 5,7 g /o,227 g-atom/ nátriumot 15o ml vízmentes metanolban oldunk, az oldatot vákuumban szárazra pároljuk, majd vákuumban 1 órán át loo C°-on melegítjük. 3o,2 g /o,lo3 mól/ 2- /N-metoxikarbonilmetil-szulfamoil/-tiofén-3-karbonsav-metilésztert 25o ml vízmentes benzolban melegítés közben oldunk és az oldathoz a fentiek szerint elkészített nátriummetilát 52 ml vízmentes benzollal képezett szuszpenzió jót adjuk és a reakcióelegyet nitrogén-atmoszférában 6o C°-on 4 órán át keverjük. Ezután keverés közben 35o ml 2 n sósav és 2oo g jég elegyébe öntjük és 3x3oo ml metilénkloriddal extraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat 3x25o ml lo %-os nátriumacetát-oldattal kirázzuk, miközben a vizes fázist mindig kevés metilénkloriddal visszaextraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat 5x2oo ml lo %-os nátriumkarbonát-oldattal extraháljuk, miközben a vizes réteget kevés metilénkloriddal mindig visszaextraháljuk. Az egyesitett vizes fázisokat tömény sósavval pH a 1 értékre savanyítjuk. A kiváló terméket 3x5oo metilénkloriddal extraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk, aktivszénnel
