176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 8 állni hagyjuk, majd kevés dioxánnal digeráljuk és etanolból átkristályositjuk. A kapott 4-hidroxi-2-metil-3-/2-piridin-karbamoil/-2H~tieno/3,2-e7~l,2-tiazin-l,1-dioxid 223-223 C°-on olvad /bomlás/. Kitermel ép: 2,1 g /41 %/. A kiindulási anyagot a következőképpen állitjuk elő: 59 g/1,48 ml/ nátriumhidroxidot 637 ml vizben oldunk. Az oldatot 9o C°-ra melegítjük, majd 29o,7 g /l,48 mól/ 2,5-diklór-tiofén-3- -karbonsavat adunk hozzá és keverés közben feloldjuk. Az oldathoz 156 g /l,5o mól/ nátriumhidrogénszulfit és 43o ml viz oldatát adjuk, majd a pH-t kb. 167 ml 3o %-os vizes nátriumhidroxid-oldat hozzáadásával 7,5-7,7 értékre állítjuk be. Az átlátszó oldathoz 12 g /o,12 mól/ finoman poritott réz/I/-kloridot adunk, majd 24 órán át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk. A rézoxidot forrón leszűrjük és a szürletet 4oo ml tömény sósavval megsavanyitjuk és 5 C°-ra hütjük. A kiváló csapadékot mosás nélkül leszivatjuk és vákuumban llo C°-on állandó súlyig szárítjuk, majd 3x5oo ml metilénkloriddal főzzük. A maradékot 7o C°-on vákuumban szárítjuk. Az 5-klór**2-szulfo-tiofén-3—karbonsav nátriumsóját kapjuk. Kiterhel ép : 129 g /39 %/. 129 g /o,488 mól/ 5-klór-2-szulfo-tiofén-3—karbonsav-nátriumsót ®4,7 g /l,523 mól/ káliumhidroxid és 43o ml viz forró oldatéban oldunk, az oldatot 13o ml tömény sósavval pH a 1 értékre savanyítjuk és lassan 5 C°-ra hütjük. A kiváló csapadékot utánmosás nélkül leszivatjuk. A szürletet 22o ml-re bepároljuk és ismét 5 C°-ra hütjük. A kiváló csapadékot szűrjük, a korábban nyert termékkel egyesitjük és vákuumban llo C°-on száritjuk. Az 5-klór-2-szulfo- ti of én-3-karbonsav káliumsóját kapjuk. Kitermel és : 12o g /88 %/.
