176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 14 az 5-klór-2-klórszulfonil-tiofén-3-karbonsav-metilészter. Kit ?r7!P 1 és : 13, 6 g /9^ L^/. 18.6 g /o,o68 mól/ 5-klór-2-klórszulfonil-tiofén-3-k:arbonsav-metilészter és 17 g /o,135 mól/ glicin-metilészter-hidroklorid 19o ml vízmentes piridinnel képezett elegyét 6 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot 15o ml 2 n sósav és 4oo ml éter között megosztjuk. A szerves fázist elválasztjuk és a vizes réteget 3xloo ml éterrel kirázzuk. Az egyesitett szerves fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk, aktivszénnel keverjük, szűrjük és bepároljuk. Az olajos maradékot éter hozzáadásával kristályositjuk, a terméket leszűrjük és kevés jéghideg éterrel digeráljuk. A kapott 5-klór-2-/N-metoxikarbonilmetil.-szulfamoil/-tiofén-3-karbonsav-metilészter 95-97 C°-on olvad. Kitermel és: lo,9 g /49 /V. 10.6 g /o,o693 g-atom/ nátriumot loo ml vízmentes metanolban oldunk. Az oldatot vákuumban bepároljuk és 1 órán át vákuumban loo C°-on melegítjük. lo,6 g/o,o33 mól/ 5-klór-2-/ N-metoxikarbonilmetil-szulf amoil/-tiof én-3- karbonsav-metilésztert 75 ml vízmentes benzolban oldunk és az oldathoz a fentiek szerint elkészített nátriummetilátnak 33 ml vízmentes benzollal képezett szuszpenzióját hozzáadjuk és az ele,gyet 6 órán át 6o C°-on keverjük. A reakcióelegyet 15o ml 2 n sósav és loo g jég elegyébe öntjük és 3x2oo ml metilénkloriddal extraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat 3xloo ml lo %-oa natriumacetát-oldattal kirázzuk, a vizes fázisokat minden esetben kevés metilénkloriddal utóextraháljuk. A szerves fázisokat 5xl5o ml lo %—'OS nátriumkarbonát-oldattal extraháljuk, miközben a vizes fázisokat minden esetben kevés metilénkloriddal visszarázzuk. egyesitett vizes fázisokat tömény sósavval pH = 1 értékre savanyítjuk, a kiváló terméket 3x2oo ml metilénkloriddal extraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk,
