176972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridazinil-hidrazon származékok előállítására

176972

22 -b/ Módszer

0,72 g /5 mmól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin, 1,02 g /5 mmól/ kálium-hidrogén-ftalátot tartalmazó 100 ml vizes o^-dat és 0,65 g /5 mmól/ acetecetsav-etilészter elegyét 40 percen át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált csapadékot szűrjük, vizzel mossuk és szárítjuk. Hozam: 1,0 g /77,5 %/.

62. példa

4-/Btoxi-karbonil/-2-butilidén-/3-klór-6-piridazinil/-hidrazin

1,21 g /5 mmól/ 4-karboxi-2-butilidén-/3-klór-6-piridazinil/-hidrazin és 10 ml 10 %-oa alkoholos sósavoldat elegyét 5 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet 25 ml vízbe öntjük, pH-ját ammóniával semlegesre állítjuk be, majd a kivált csapadékot szűrjük, vizzel mossuk és alkoholból átkristályositjuk. Hozam: 0,8 g /59 %/; op.: 98-99°G.

63. példa

l-/Etoxi-karbonil/-l-etilidén-/3-klór-6-piridazinil/-hidrazin

a/ Módszer

1»45 g /10 mmól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazinból és 1»16 g /10 mmól/ piroszőlősav-etilészterből kiindulva a 20. példa a/ módszere szerint eljárva 1,17 g /52 %/ végterméket nyerünk, op.: 174-177°C.

/