176972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridazinil-hidrazon származékok előállítására

176972

— 16

c/ Módszer

3,04 g /20mmól/ kámfor, 2,9 g /20mmól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin, 70 ml benzol és 0,1 g 4-toluolszulfonsav elegyet Dean-Stark-fále vizleválasztó feltéttel ellátva addig forraljuk, mig az elméletileg szükséges viz leválik, mcjd az a/ módszerben leirtak szerint dolgozzuk fel.

Hozam: 3,3 g /5&,5 %/; op.: 103-105°C.

A fenti eljárással előállított I általános képletü vegyületeket, illetve savaddiciós sóikat a IÏI. táblázatban mutatjuk be:

III. táblázat

A példa sorszáma

A vegyület neve

Olvadáspont

oC

Hozam*

%

2

2,2-Dimetil-3~biciklo/2.2.1?heptilidén-A

168 /b/**

78,5

2

l,7,7-Trimetil-2-bieiklo/2.2.l7heptiliden-B

133-5

60

i

1-/2,6,6-Trimetil-l-ciklohexenil/-l-e tilidén-A

180-2

58,5

1

1-Me til-4-izopropenil-2- -cikloiiex-6-enilidén-A

137-8

57

6

l,7,7-ïrimetil-2-biciklo/2. 2. l7heptilidén-/3- -/4-metil-l-piperazinil/-6-piridazinil/-hidrazin

201-4

40,5