176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására

176954- 10 -hexánból átkristályositunk. Ilymódon 365 mg dl-6a,10a-cisz-lhidroxi-3-/1,1-dimetilheptil/-6,6-dimetil-6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk.

Op. 153-158 C°.

2. példa

dl-6a,lOa-cisz-l-hidroxi-3-n-pentil-6,6-dimetil-6,6a,7,8,10,10ahexahidr o-9H-dibenz o/b, d^piran-9-on

2,66 g l-metoxi-4-/l-hidroxi-l-metiletil/-l,4-ciklohexadién és 2,9 g 5-/n-pentil/rezorcinol 110 ml diklórmetánnal készített oldatát -5 C°-ra hütjük és keverés közben 5 perc leforgása alatt cseppenként hozzáadunk 4,2 ml sztannikloridot. A reakcióelegy hőmérséklete a sztanniklorid hozzáadása közben -5 C°ról 2 C°-ra emelkedik. A sztanniklorid hozzáadásának végeztével a reakcióelegyet körülbelül 24 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten keverjük hét óra hosszat. Ezt követően a reakcióelegyet vízzel és 1 n nátriumhidroxid-oldattal mossuk, majd szárítjuk, Az oldószert csökkentett nyomáson lepáróljuk és igy olajat kapunk, amelyet 10 ml n-hexánból kikristályositunk. Ilymódon 450 mg dl~6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-n-pentil-6,6-dimetil-6,6a,7»8, 10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk.

Op. 120-134 C°.

3. példa

dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-/l,l-dimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenz o/b,dJpiran-9-on

Az 1. példában leirt általános módszer szerint járunk el és 11,8 g 5-/l,l-dimetilheptil/rezorcinolt 10,0 g l-metoxi-4-