176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására

- 17 -176954

II. példa

dl-6a,10a-transz-l-hidroxi-3-/l»l-üimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/E,<|7’ piran-9-on

1,0 g dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-7l>l-óimetilheptil/-6,6- diraetil-6,6a,7|8,10,10a-hexahidro~9H-dibenzo/5,d7piran-9-on 40 ml kereskedelmi tisztaságú diklórmetánnal készített oldatát 24 C°-on keverjük és egy adagban hozzáadunk 1,0 g aluminiumkloridot. A reakcióelegyet 5 óra hosszat 24 C°-on keverjük, utána 1 n hidrogénklorid-oldattal és vízzel mossuk, majd a szerves oldatot szárítjuk. Ezt követően az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk és igy 994 mg szilárd terméket kapunk. A szilárd anyagot hexánból átkristályositjuk és igy 761 mg dl-6a,10a-transz- 1-hidroxi-3-/1,1-dimetilheptil/-6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H- dibenzo/b,d7"piran-9-on-vegyülethez jutunk.

Op. 160-161 C°.

III. példa

dl-6 a,10a-transz-l-hidroxi-3-n-pentil-6,6-dimetil-6,6a,7 » 8,10,10ahexahidro-9H-dibenzo^7d7 piran-9-on

400 mg dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-n-pentil-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b, d^pir an-9-on 200 ml kereskedelmi tisztaságú diklórmetánnal készített oldatát 24 C°-on keverjük és közben egy adagban 600 mg aluminiumkloridot adunk hozzá. A reakcióelegyet ezután 2 óra hosszat 24 C°-on keverjük, majd vizzel mossuk. A szerves oldatot szárítjuk és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk, igy szilárd terméket kapunk.

A képződött szilárd anyagot n-hexánból átkristályositjuk. Ily-