176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására

- 13 -176954

dimetilhe pfcil/-6,6-dimetil-6,6a,7,S,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk, amelyet vékonyrétegkromatográfiás vizsgálattal az 1, példa szerinti termékkel azonosítunk.

7. példa

dl-6a,10 a-cisz-l-hidroxi-3-/1,1-dimetilhe ptil/-6,6-dimetil- 6,6a, 7,8,10,10a-hexahidr o-9H-dibenz o/b, d/piran-9-on

A 6. példában leirt módszert megismételjük azzal az eltéréssel, ho'gy a rezorcinolt 4,7 g l-izopropoxi-4-/l-hidroxi-lmetiletil/-1,4-ciklohexadiénnel reagáltatjuk és csak 3»5 ml sztannikloridot használunk. A sztannikloridot -10 C°-on adjuk hozzá a reagáló anyagokhoz. Ilymódon 2,65 g dl-6a,10a-cisz-lhidroxi-3-/1,1-dimetilheptil/-6,6-dimetil-6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d/rpiran-9-ont kapunk, amely azonos az 1. példa szerinti termékkel, ahogy a vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat mutatja.

A következő példák olyan szintéziseket mutatnak be /!/ általános képietü vegyületek előállítására, ahol egy adag vizet

adunk a reakcióelegyhez.

8. példa

dl-6a,lOa-cisz-l-hidroxi-3-/1,1-dimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-diben;. o/b,d7piran-9-on

11,8 g 5-/l,l-dimetilheptil/rezorcinol és 10,0 g 1-metoxik*/1 -hidroxi-l-met ile t il^-1,4-ciklohexadi én 200 ml kereskedelmi tisztaságú diklórmetánnal készitett oldatát keverjük és közben