176941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-etán-származék gyártására

- 7 -176.941

àêî&?\\LT.ta:ït kristáiy°sh«'. -**.1«,

A savas anyalúgot meglúgositjuk szemcsés nátriumhidroxiddal, majd a kivált nátriumkloridot kiszűrjük. A szürletet oldószermentesitjük, majd 5-10 Hgmm nyomáson a /+/-2-aminobútanol- 1 -t frakcionáljuk.

Az igy visszanyert /+/-2-amino-butamol 1 súlya: 11-12 g. Hozamok: 1,-2-dikLóretánra: 75 %

/-*-/-2-aminobutar.olra: 76 %,

2./ 250 g /2,8 mól/ /+/-2-amino-butanol-l -t 22,0 g /0,22 mól/ 1,2-diklor-etant és 1,25 ml vizet összemérünk, majd 10 órán át kevertetjük 40 C°-on, felmelegitjük a reakcióelegyet 120-130 C°-ra és 1 órán át ezen a hőfokon tartjuk. Visszahütés után /80 C°/ 5-10 H,gmm-en ledesztilláljuk a . reagólatlan /+/-2-amino-butanol- 1 -t.

A regenerált /+/-2-amino-butanol* 1. súlya: 195 g.

A maradékhoz hozzáadunk 250 ml abs-etanolt, majd száraz sósav gázt vezetünk az oldatba pH=2 értékig.

Az elegyet felforraljuk, majd lassan 20 C°-ra hütjük, szűrjük, a csapadékot 50 ml etanollal mossuk, megszáritjuk.

A termék 45 g N,N’-bis-/l-hidroxibutL- 27-1,2-diamino-etán dihidroklorid.

O.p. 201-202 C°

/C=10,vizben/ = +6,1

A savas anyalúg feldolgozása az l.sz. példa szerint.

Hozamok: 1,2-dikló^etánra 73 %

/+/-2-aminbutanol- 1 -re 71 %,