176941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-etán-származék gyártására
- 5 -176.941 a felesleges aminobutanolt.és a dimetilszulfoxidot eltávolítjuk, majd a reakcióelegyhez vízmentes, poláros oldószerben száraz hidrogénkioridot adunk. Poláros oldószerként rövidszénláncu alkoholokat, észté- 4 reket és/vagy ketonokat, előnyösen metanolt és etanolt alkalmazunk. Az anyalúghoz előnyösen szervetlen bázist adunk, majd > az ezzel képezett:, nátriumklorid-sót kiszűrjük. A .reakcióelegy lúgositására előnyösen alkalmazhatunk alkáli- vagy alkáliföldfém-hidroxidókat. Az aminobutanolt előnyösen desztillációval nyerjük vissza. Pontos a végtermék minősége szempontjából az a felismerésünk, hogy a^eíreagálatlan d-amino-butanol és dimetil-szulfoxid visszanyerése után a bepárlási maradékban még visszamaradt dimetilszulfoxid javítja a szennyező komponensek oldékonyságát a maradékhoz adott poláris oldószerben. Találmányunk értelmében jelentősear. megjavítottuk a 88795 sz. NDK-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárást.A reakció időt csökkentettük és számottevően javítottuk a minőséget, mely átkristályositás nélkül megfelel a legszigorúbb gyógyszerkönyvi /pl. US Pharmacopoea XIX/ követelményeknek. Eljárásunk dimetilszulfoxidos változatát elsősorban azon, modernebb technikával berendezett üzemekben ajánlhatjuk,