176937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-tiocianát-benzol-származékok előállítására
176937 majd extraháltjuk. 1,1 g 3,4-diamino-tiocianáto-benzolt nyerünk 13. példa 2,2 g o-fenilén-diamint 15 ml ecefeeavban oldunk, és 12 °C-on erős keverés közben hozzáadjuk a 2,2 g káliumrodanidból és 1,6 g klórból 15 ml ecetsavban készült klórrodán oldatát 1/2 óra alatt. A reakcióelegyet 1 óra hosszat állni hagyjuk, majd vizre öntjük. Az oldat pH-ját 5 n nátrium-hidroxiddal tompítjuk,majd extraháljuk. 1,2 g 3,4-diamino-tiocianáto-benzolt kapunk. 14. példa 10 g 3,4-diamino-tiocianáto-benzolt 100 ml étilacetátban feloldunk, majd 20 ml sósavas etilacetáttal pH 3-ra állítjuk. Lilásrózsaszin csapadék alakjában sósavas só válik ki. Egy éjjelen át hűtőszekrényben állni hagyjuk, másnap szűrjük, etilacetáttal alaposan kimossuk. 11 g halványrózsaszin kristályos 3,4-diamino-tiocianáto-benzol monohidrokloridot kapunk. Op.: 173-75 °C. Analízise: klórgzámitofcfc. 17,58 klór mért; 17,42 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /I/ általános képletü diamino-tiocianáto-benzol-származékok és sóik előállítására - mely képletben 1 2 R jelentése hidrogénatom, és ekkor R jelentése aminocsoport, 1 vaS? p R jelentése amino-csoport, és ekkor R jelentése hidrogénvagy halogénatom, trifluormetil-, 1-6 szénatomos alkilvagy 1-4 szénatomos alkoxicsoport, azzal jellemezve, hogy a. / valamely /U/ általános képletü diamino-benzol-származékot- mely képletben R1 és R2 jelentése a fent megadott - enyhén savas, vízmentes szerves oldószerek közegben valamely /III/ általános képletü rodaniddal - mely képletben R^ jelentése fématom, előnyösen alkálifém-, alkáliföldfém- vagy nehézfématov vagy ammonium-ion - reagáltatunk elemi halogén vagy oxidálószer jelenlétében, vagy b. / valamely /II/ általános képletü diamino-benzol-származékot- mely képletben R* és R^ jelentése a fent megadott - apoláros oldószer jelenlétében dirodánnal reagáltatunk, - és kivánt esetben a kapott /I/ általános képletü vegyületeket sójából.felszabaditjuk vagy sójává alakitjuk. 2. Az 1. igénypont a./ eljárásváltozata szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerkent elemi brómot, hidrogénperoxidot, N,H'-diklórkarbamidot vagy N-bróm-szukcinimidet alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont a./ eljárásváltozata szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként vizzel elegyedő szerves oldószert, előnyösen alkanolokat vagy savakat vagy azok elegyét alkalmazzuk, 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként 0-2 molekvivalens mennyiségű szerves savat, előnyösen ecetsavat tartalmazó alkanolt alkalmazunk. -----------------2 db rajz
