176929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-tetrahidrofurfuril- noroximorfonok és savaddíciós sóik előállítására
- 21 176929 egyesitett kloroformos oldatokat vizzel mossuk, nátriumszulfáton száritjuk és vákuumban bepároljuk. 250 g maradékot kapunk. Vékonyrétegkromatografálással az N-(R-tetrahidrofurfuril)-noroximorfon Rf-értéke 0,3, az N-(S-tetrahidrofurfuril)-noroximorfon Rf-értéke 0,4. 11. példa N-(S-Tetrahidrofurfuril)-noroximorfon N-(S-tetrahidrofurfuril)-noroximorfon-hidrokloridból 9,5 g N-(S-tetrahidrofurfuril)-noroximorfon-hidroklolidot kirázunk 200 ml kloroformmal, 100 ml vizzel és ammóniaoldat feleslegével. Az elválasztott kloroformos fázis tartalmazza a hidrokloridból felszabadított N-(S-tetrahid ro - furfuril)-noroximorfont. Nátriumszulfáttal való száritás után a kloroformos oldatot vákuumban bepároljuk. A maradékot 55 ml kloroform és 6 ml metanol elegyében feloldjuk és az oldathoz 20 ml étert és 20 ml petrolétert adunk. Az oldatból az N-(S-tetrahidrofurfuril)-noroximorfon kristályosán kiválik, éjszakán át hűtőszekrényben állni hagyjuk,majd leszivatjuk és 80°-on szárítjuk. Kitermelés 8,0 g.A termék olvadáspontja az átkristályositás után is változatlanul 125°. 12. példa N-(R-Tetrahidrofurfuril)-noroximorfon-hidrobromid és N-(S-_ -tetrahj Hrofurfuril^-noroximorfon-hidrobromid diasztereomer keveréke Az 1. példában kapott 1,5 g diasztereomer hidroklorid keveréket a 11. példával analóg módon átalakítjuk a diasztereomer bázisok keverékévé, amelyik a kloroformos kivonat bepárlási maradéka. Ezt a maradékot körülbelül 10 ml alko
