176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására
176927 16 -metiljodia hozzáadása után visszafolyatassal forraljuk. A sárga oldat közben sárgásvörössé változik, és körülbelül egy óra múlva a re akció termék kristályos formában kezd leválni» Összesen 2 óra hosszat forraljuk, majd lehűtjük, és keverés közben óvatosan hozzáadunk 450 ml vizmentes étert» A kristályosítás tökéletessége érdekében éjszakán at állni hagyjuk, majd a levegő nedvességének kizárásával leszivatjuk, vizmentes éterrel mossuk, és vákuumexszikkátorban tömény kénsavon súlyailandóságig szárítjuk. Az a) és b) reakciólépések összkitermelése 11,0 g (78 %). Olvadáspontja 125-130°. Az aceton és éter elegyébol átkristályositott minta olvadáspontja 125,“1300. c ) 2-Furfúri l-2J.-hidroxi -5 ,^úc-dime ti l^a7-b enz omorfán-me tanszulfoná_t 0,6 g litiumaluminiumhidrid 20 ml vizmentes tetrahidrofuránnal készült szuszpenziójahoz keverés és jeges hűtés közben hozzáadunk 2,82 g (0,005 mol) előző lépésben kapott 2-(2-tiof uroil)-2’-(2-f uroiloxi)-5,9oú-dimetil—6,7-benzomorfán-meto jodidot. A só sárga szine pillanatok alatt eltűnik. 15 perc múlva a jeges fürdőt eltávolitjuk, és a reakciókeveréket 1 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. Ezután további keverés közben hozzacsepegtetünk 2 ml vizet, majd hozzáadunk 50 ml telitett diammóniumtartarát—oldatot. Végül erőteljesen rázzuk, és választótölcséren az oldatot szétválasztjuk. A felső tetrahidrofuranos oldatot vákuumban bepároljuk, és a vizes réteget 3 Ízben 40-40 ml kloroformmal extráháljuk. Az egyesitett kloroformos kivonatban feloldjuk a tetrahidrofuráhos oldat bepárlasi maradékát, vizzel mossuk, nátriumszul— fáton száritjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot 5 ml
