176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására
11 -1176927 b ) 2-f urfuri l-2j_-hi aroxi -p, J^cc-dime til-6j.7-benz omorfan 2,5 S cinkreszeléket 5 percig 0,125 g higany(ll)kloriddal, 2,5 ml vizzel és 0,1 ml tömény sósavval rázunk. Ezután az oldatot leöntjük. Az amalgámozott cinkreszeléket vizzel mossuk, és hozzáadjuk az előző lépésben xapott 2-(2-tiofuroil)-2,-(2-furoiloxi)-5,9o>-dimetil-6,7-benzomorfán 50 ml etanollal készült oldatához. A reakciókeverékhez ezután 12,5 ml tömény sósavat és 2,5 ml vizet adunk,majd 1 óra hosszat . visszafolyatás közben forraljuk. Lehűlés után 100 ml vizzel higitjuk, 50 ml tömény ammóniát adunk hozzá, és először 100 ml, majd 50 ml kloroformmal extraháljuk. Az egyesitett kivonatokat vizzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradékot a 2. példa c) pontjában leirt módon aluminiumoxidon kromatografálva tisztítjuk, és a tiszta bázist benzol és petroléter elegyéből kristályosítjuk. 1,9 g 2-furfuril-^’-hidroxi-ő^úe-dimetil-O^-benzomorfánt xapunk 104-105° 1 olvadásponttal (l mól kristálybenzol). Az a)-b) reakciólépésex összkitermelése 50,5 %• 5. p é 1 d a 2-Eurf uril-2,-hidroxi-5t 9oc-dime til-O^-benzomorf án a) 2—Í2-'3?ioj uroil)-2>-(2-f uroiloxi)-5,3cx-á_ime íJ:lrcLi7-ben-2omorfán 4,05 g (0,01 mol) 2-(2-furoil)-2,-(2-furoiloxi)-5,9oc-dimetil-6,7-benzomorfánt az 1. példa b) pontjában leirt módon foszforpentaszulfiddal tionilezünk. b ) 2-Eurfüril-2_^-hidroxi-i5 »^u^dime t il-6jJ-benz omorf án_ Az előző pontban kapott 2-(2-tiofuroil)-2,-(2-furoiloxi)-5,9e>-dimetil-6,7-benzomorfánt feloldjuk 250 ml metanolban,
