176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

176.924-40-^ c) 6-D-cC-( 4,7-üihidro-4-etil-7-oxo-7H-l,2,4-triazo- 1*>£~ 1,5“a_7piriaidin-6-karbonil-amino)-2-p-hid r oxi-feni1-a c e t amid o- 2, 2-d ime t i1-penám-3- -karbonsav

0,776 s 1^0,0^25 mól) 4,7-dihidro-4-etil-7-oxo-1,2,4-triazolo/,"" 1,S-a.ypirimidin-o-karbonsav-trietilammóniumsót ás C,7 ml \.0,01 mól) trietilamint 25 dl hexametil-foszforsav-triamidban oldottunk, az oldatot -10 °G-ra hütöttük, hozzáadtunk cseppenként 0,32 ml (0,0025 mól) kiórhangyasav-izobutilésztert, és a reakcióelegyet 10 percig kevertük ezen a hőmérsékleten, majd hozzáadtuk 1,15 £ 1.0,C025 mól) ó-O-ot-amino-2-p-hidroxi-fenil-acetamido-2, 2-diiaetil-penám-3-karbonsav-trietilammóniumsó 40 ml száraz, desztillált diklómme tannal készített oldatát.

u.éhány csepp trietilamin hozzáadására is szükség volt a trietilamnóniurasó telles oldódásának biztosítására.) Hagytuk, hogy a reakcióelegy keverés közben szobahőmérsékletre melegedjék (ehhez körülbelül 1 órára volt szükség), majd csökkentett nyomáson bepároltuk. A maradékhoz 25 ml 0,lni nátriumhidrogénkarbonát-oldatot adtunk, a vizes oldatot kétszer 25 ml etilacetáttal mostuk,majd 50 ml etilacetátot rétegeztünk rá, és 5n sósav-oldattal

2,5 pH-értékig savanyítottuk. A vizes fázist 3 x 5^ ml etilacetáttal extraháltuk, az etilacetátos extraktumokat 3 x 60 ml nátriumhidrogénkarbonát-oldattal extraháltuk, a vizes oldatot In sósav-oldattal pH = 7*0 értékre állítottuk be, és 1 órán át folyamatosan extraháltuk éter-