176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

-11-176.924

4,5 (2H, kvadruplett, -COOGHgCH,)î

1,42 ( 3H, triplait, “COoGj.'igC'ü^) •

Infravörös spektrum: (nujol) ^max* cm"1: 1730 (=C=0). matográfiás vizsgálat egy komponens jelenlétet matatta, 0,77 R^-értéknél.

IÚLIH spektrum: (CDCl^) £ -értékek:

11,20 (1H, dub lett, -27H) ; 9,31 UH, dublett, -I7HCH=) ; 3,7-6,9 (4H, maltiplett, piridingyürü hidrogén-ve) 4-Oxo-4II-pirido^ 1,2-ai.i7pirimiöin-3-karbonsav2

20 ml 1 íá-os nátriumhidroxid-oldatot 0-5 °G-ra hütöttük, és keverés kősóén hozzáadtunk 500 mg 4-oxo-4H-pirido/~1,2-a_7pirimidin-3-karbonsav-etilasstert. A keverést 0-5 °0-on a teljes oldódásig folytattuk, ehhez körülbelül 1 órára volt szükség. 0,2 ml jégecetet adtunk az oldathoz, a kivált fehér csapadékot szűrtük, és forrásban lévő vizbol átkristályositôttűk. A terméket foszfor pent oxid on szárítottuk vákuumban. 210 mg (4S %) 4-ono-4H-pirido/,"’l,2-a_7pirÍ9Íáin-3-karbonsavat kaptunk, op. 248 °G vbomlás közben). A kloroform, aceton és ecetsav 50:50:7 elegyének alkalmazásával végzett vékonyréteg kromatográfiás vizsgálat egyetlen komponens jelenlétét mutatta 0,3 R^-értéknél.

liliJR spektrum: (deutero-dimetilssulfoxid) 0-értékek:

9,41 (1H, dublett, piridingyürü hidrogénatomja); 9,17 (ÍH, szingulett, pirimidingyürü hidrogén■ atomjj^f..