176923. lajstromszámú szabadalom • Eljárása 2-oximino-fenil-acetonitril előállítására

- 5 -176923

30 - 40 °C hőmérsékleten, 4-5 óra leforgása alatt belevezetünk 167 g metil-nitritet. A reakcióelegyet 35 °C hőmérsékleten még fél órát keverjük, majd sósav-oldattal beállítjuk a pH-t 2 - 3-ra és hagyjuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 55 - 60 °C-ra emelkedjék. Ezután a reakcióelegyet fél órán belül 4 liter jegesvizre öntjük, leszűrjük a képződött 2-oximino-fenil-acetonitrilt és vizzel mossuk.

Kitermelés: 317 g 2-oximino-fenil-acetonitril (91%).

4. példa;

Folyamatosan reagáltatunk 30-40 °C hőmérsékleten 200 kg/h metanolt, 8o kg/h 50%-os nátrium-hidroxidot,

60 kg/h vizet és 94 kg/h benzil-cianidot. A reakcióoldatot köráramban szivattyúzzuk, és igy közben egy injektort üzemeltetünk, amely 54 kg/h metil-nitritet szív be. Az adagolásnak megfelelő mennyiségű lereagált reakcióelegyet eltávolítunk. A reakció légköri nyomáson megy végbe. A kapott reakcióelegyet vizzel hígítjuk és kénsavval savanyítjuk. A kapott 2-oximino-fenil-acetonitrilt leszűrjük és vízzel mossuk.

Kitermelés: 103 - 108 kg/h 2-oximino-fenil-acetonitril (88 - 92%).

Szabadalmi igénypontok

1. Uj eljárás 2-oximino-fenil-acetonitril előállítására benzil-cianid és alkil-nitrit reagáltatásával, bázis jelenlétében, azzal jellemezve , hogy benzil-cianid és egyy bázis tömény vizes oldatának, előnyösen egy alkáli-hidroxid 40-50 %-os vizes oldaté-