176921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilcsoporttal helyettesített ciklopropánkarbonsavak és észtereik előállítására
- 13 -176921 A halogénezéskor a ciklobutanont és a halogénezőszert vagy ekvimoláris mennyiségekben visszük reakcióba, vagy a halogénezőszert kisebb (0,1 - 0,2 egyenérték) feleslegben használjak. Úgy járunk el, hogy a ciklobutanont, higitószert és halogénező szert elegyítjük és reagáltatjuk. Adott esetben katalizátor gyanánt valamilyen savat, előnyösen HBr-t vagy ecetsavat adunk az elegyhez. ügy is eljárhatunk, hogy a ciklobutanon és oldószer elegyéhez folyamatosan annyi halogénező szert adunk, amennyi a reakció során fogy. A halogénezést adott esetben oldószer nélkül is végezhetjük. A halogénezéshez oldószerként közömbös szerves oldószereket, igy szénhidrogéneket, például hexánt, benzolt, toluolt, klórozott szénhidrogéneket, igy metilénkloridot, széntetrakloridot, étereket, igy dietilétert, észtereket, igy etilacetátot alkalmazhatunk. A halogénezést 0 és 40 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten végezzük. A halogénezés légköri nyomáson történik. A reakció során képződött hidrogénhalogenidet adott esetben az elegyen nitrogén-gázt keresztül buborékoltatva távolitjuk el. A halogénezés befejeztével a reakcióoldathoz - a reakciótermékek közbenső elkülönítése nélkül a - (III) ál-O talános képletü alkoholátot - ahol R jelentése hidrogénatom kivételével a fenti - adjuk. Alkoholátként az a) eljárásváltozattal kapcsolatban már felsorolt alkoholok alkáli- vagy alkáliföldfém-, főleg a nátrium- és káliumalkoholátjai jönnek szóba.