176921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilcsoporttal helyettesített ciklopropánkarbonsavak és észtereik előállítására
- 11 -176921 oxigén- vagy kénatomot vagy liniléncsoportot jelent. A találmány szerinti eljárást előnyösen közömbös szerves oldószer, például metanol jelenlétében foganatosítjuk. Ha alkoholátként nátriummetilátot használunk, az oldószer célszerűen metilalkohol, nátriumetilát esetében etilalkohol, alkalmazhatunk azonban étereket, igy dietilétert, tetrahidrofuránt, 1,2-dimetoxietánt, tetrametilénszulfont, dimetilformamidot, szénhidrogéneket, igy benzolt vagy toluolt is. A reagáltatást -JO és +150 °C közötti, előnyösen 20 és 60 °C közötti hőmérsékleten végezzük. Néha a komponensek már 0 °C-on kielégítően gyorsan reagálnak egymással. A reakcióidő a reakciókomponensektől, a reakcióhőmérséklettől és az alkalmazott Q(-halogénketontól függ, és 1-10 óra között változhat. A gyürükontrakcióhoz elméletileg 1 egyenérték alkoholét szükséges. Az eljárás során azonban alkalmazhatunk egy egyenértékig terjedő felesleget, vagy az elméleti mennyiségnél 0,1 egyenértékkel kisebb alkoholátmennyiséget is. Feldolgozáskor az esetleg felesleges alkoholátot például alkoholos sósavval hűtés közben lebontjuk, a reakcióelegyet szűrjük, és a ciklopropánkarbonsavésztert desztillációval vagy kristályosítással izoláljuk. Eljárhatunk úgy is, hogy a reakcióelegyet jéggel higitott sósavba visszük és a kivánt észtert szerves oldószerrel extraháljuk. Az (i) általános képletü vegyületek előállítási eljárásának b) változatában alkalmazható (IV) általános képletü ciki ob után onok egy része ismert (J. Org. Chem. 32, 2704 /1967/; Houben-Weyl, IV. köt. 4. része, 174. old.).
