176913. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható (benzoil-ureido)-nitro-difenil- éterek előállítására
176913 C/ példa Élősdi légylárvák elleni hatás vizsgálata Oldószer: 35 sulyrész etilén-poliglikol-monometiléter 35 sulyrész nonil-fenol-poliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészitmény előállítása céljából 30 sulyrész hatóanyagot Összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel és emulgeátorral, és a kapott koncentrâtumot vizzel a III/ táblázatban megadott koncentrációra higitjuk. 2 cm^ lóhust tartalmazó üvegcsőbe 20 légylárvát /lucilia cuprina/ helyezünk, és a lóhusra 0,5 ml hatóanyagkészitményt viszünk fel. 24 óra után meghatározzuk a pusztulási fokot százalékban. 100 % azt jelenti, hogy az összes lárva elpusztult, mig 0 % azt jelenti, hogy egy lárva sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációt és a kapott eredményeket az alábbi III/ táblázatban adjuk meg. III/ Táblázat Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncent- Pusztulási fok, ráció, ppm-ban % /XIII/ /ismert/ 1000 0 /XI/ 1000 100 100 100 /X/ 1000 100 300 100 Előállítási példák: 1. példa 6 g /0,02 mól/ 3,5-üiklór-4-/4,-nitro-fenoxi/-anilin 100 ml toluollal készített elegyéhez 80 °C-on 3,7 g /0,02 mól/ 2.6-difluor-benzoil-izocianát 20 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet 80 °C-on 1 órán át keverjük, majd lehűtjük. A kivált terméket leszivatjuk, először toluollal. majd petroléterrel mossuk, és végül szárítjuk, 8 g /az elméleti hozam 83 %-a/ vegytiszta /XI/ képletü 4-nitro-2*.6*-diklór-4*- N-/N*-/2,6-difluor-benzoil/ -ureidol-difenil-etert kapunk» amely 226 °C-on olvad. 2. példa 11,5 g /0,05 mól/ 4-/4*-nitro-fenoxi/-anilin 100 ml toluollal és 30 ml acetonitrillel készitett oldatához 80 C-on 9j2 g /0,05 mól/ 2,6-difluor-benzoil-izocianát 20 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük. Az elegyet 80 °C-on 1 órán át keverjük. Lehűlés után a kivált csapadékot leszivatjuk, toluollal, majd petroléterrel mossuk és végül száritjuk. 18 g /az elméleti hozam 87 %-a/ /X/ képletü 4-nitro-4’- N-/N,-/2,6-difluor-benzoil//-ureido -difenil-étert kapunk, amely 240 C-on olvad. Az 1. és 2. példában leirt módon az alábbi vegyületeket állítjuk elő: példa_______Kép létszám__________Hozam /%/ Olvadáspont /°C/ 3 /IX/ 88 207 4 /VIII/ 76 201 5 /XIV/ 84 239 6 /XV/ 75 215 7 /XII/ 61 193 7
