176860. lajstromszámú szabadalom • Amid-oxim-származékot tartalmazó növényi hormon és herbicid hatású készítmény és eljárás a hatóanyagok előállítására
5 176860 6 2. példa Nedvesedő porkészítmény hatóanyag : O-etoxi-karbonil-metil-tiofén-2- -karboxamid-oxim 95,0% dioktil-szulfoborostyánkősa v 0,1% szintetikus szilícium-dioxid 49,0% A készítményt az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő. 3. példa Nedvesedő porkészítmény Hatóanyag : O-etoxi-karbonil-metil-tiofén-2--karboxamid-oxim 20,0% nátrium-alkil-naftalin-szulfonát 4,0% nátrium-lignin-szulfonát 4,0% alacsony viszkozitású metil-cellulóz 3,0% kaolin 69,0% A készítményt az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő. A porzószerek koncentrátum alakjában is elkészíthetők, ezek összetétele hasonlít a porkészítrhények összetételéhez, diszpergálószert azonban nem tartalmaznak. A porzószereket a felhasználási helyen szilárd hordozóanyaggal úgy hígítjuk fel, hogy a hatóanyag összmenynyisége 0,5—10% legyen. 4. példa Porzószer Hatóanyag : O-etoxi-karbonil-metil-tiofén-2--karboxamid-oxim 50% izopropil-naftalin-szulfonát 1% tapadásgátló szilícium-dioxid 6% kaolin 43% 5. példa Emulgeálható koncentrátum A porozásra alkalmazható emulgeálható koncentrátumok adott esetben két oldószert, 10—50 súly% hatóanyagot, 2—20 súly% emulgeálószert, 0—20 súly% egyéb adalékanyagot, így stabilizálóadalékot, a penetrációt elősegítő anyagot, korróziós inhibitort színezőanyagot és/vagy ragasztóanyagot tartalmaznak. Az emulgeálható koncentrátum összetétele pl. az alábbi: gramm/liter hatóanyag, O-etoxi-karbonil-metil-tiofén-2-karboxamid-oxim 400 dodecil-benzolszulfonát 24 etoxilezett nonil-fenol (10 mól etilén-oxiddal etoxilezett nonil-fenol) ciklohexanon 16 aromás oldószer < 1 litfcrre kiegészítve A komponenseket homokmalomban’őröljük, mindaddig, míg a részecskék mérete 5 mikron alá nem csökken. A kapott elegyet vízzel emulgeáljuk. A porzáshoz használható szuszpenzió koncentrátumokat olyan összetételben készítjük, hogy folyékony, ülepedés nélkül tárolható stabil kompozíciót kapjunk. Ez a kompozíció rendszerint 10—75 súly% hatóanyagot, 0,5—15 súly% felületaktív anyagot 0,1—10 súly% ülepedésgátló adalékot — így védőkolloidot és tixotropizáló adalékot — 0—10 súly% valamely alkalmas segédanyagot, így habzásgátlót, korróziós inhibitort, stabilizálóadalékot, penetrációt elősegítő adalékot, ragasztóanyagot, valamint hordozóanyagként vizet vagy egy olyan szerves folyadékot tartalmaznak, amelyben a hatóanyag gyakorlatilag nem oldódik. A hordozóanyagban bizonyos szilárd szerves anyagokat vagy szervetlen sókat oldhatunk, amelyek egyrészt elősegítik az ülepedésgátlást vagy védik a vizes hordozóanyagot fagyás ellen. A találmány oltalmi körébe tartoznak azok a vizes diszperziók és emulziók, amelyek valamely találmány szerinti összetételű permetezhető porból vagy emulgeálható koncentrátumból vízzel való hígítással állíthatók elő. Az emulzió „víz az olajban” vagy „olaj a vízben” típusúak és sűrű, például majonézszerű konzisztenciával rendelkeznek. ULV felhasználásra szerves oldószerekben készült oldatokat finom cseppecskék formájában elporlasztunk, ezek a kompozíciók 70—95 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti készítmények a felsorolt komponenseken kívül egyéb segédanyagokat, például védőkolloidot, ragasztószert vagy sűrítőszert, tixotropizálószert, stabilizálószert stb. tartalmazhatnak. A készítmények adott esetben egyéb peszticid tulajdonsággal rendelkező vegyületet, főként inszekticidet vagy fungicidet is tartalmazhatnak. A következő példák a találmány szerinti eljárást ismertetik közelebbről: 1. példa O-etoxi-karbonil-metil-tiofén-2-karboxamid-oxim előállítása A műveletet a bevezető részben hivatkozott b) eljárásváltozat szerint végezzük. 140 g etil-tiofén-2-karboximidátot és 104 g etil-amino-oxi-acetát-klórhidrátot 2350 ml piridinben 20 °C hőmérsékleten 1 óra hosszat keverünk. A piridint végül 2 Torr csökkentett nyomáson 30 °C körüli hőmérsékleten ledesztilláljuk, majd a maradékot 1 liter etil-acetátban felvesszük és a képződött piridin-klórhidrátot szűrjük, majd 2 x 500—500 ml etil-acetáttal mossuk. A szűrletet összesen 500 ml vízzel mossuk, dekantáljuk, nátrium-szulfát felett szárítjuk és aktív szénnel derítjük. Az aktív szén szűrése és az oldószer lepárlása után 30 °C-on csökkentett nyomáson (20 Torr) világos színű olajat kapunk, amely 100 ml izopropil-oxidban eldörzsölve kristályosításra késztethető. Szűrés és szárítás után 150,7 g O-etoxi-karbonil-metiî-tiofén-2-karboxamid-oximot kapunk; olvadáspontja 58 °C. 3,3 rész izopropil-oxidból történő átkristályosítás után a tiszta termék fehér kristályos anyag, olvadáspontja 52 °C. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
