176795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fokozott tisztaságú széndioxid előállítására
7 176795 8 Másik alapvető felismerés az, hogy a tökéletesen száraz regenerált aktívszén az adszorpció kezdetén a széndioxid gázból a szerves anyagokkal együtt a vizet is megköti, azonban az adszorpció későbbi szakaszában fokozatosan kiszorítja az aktívszénből, ami végülis vízhullám formájában jelentkezik az aktívszenes adszorberből kilépő tisztított széndioxid gázban. Az ezt követő adszorpciós időben az adszorberbe belépő és kilépő gáz víztartalma azonos. Ez gyakorlatilag azt jelenti, hogy abban az esetben, ha az aktívszenes adszorberbe belépő széndioxidgáz nem abszolút vízmentes, számítani kell az aktívszenes adszorber utáni vízhullámra, ami egyrészt eleve kizárja a stabil gázminőség biztosíthatóságát víztartalom szempontjából, másrészt pedig, ha adott esetben a széndioxid víztartalmával szemben igen szigorúak a követelmények (pl. atomreaktorok hűtőgázánál), feltétlenül szükséges a vízhullám leválasztása és a víztartalomnak szükség szerinti csökkentése, különösen, ha figyelembe vesszük a tisztítósort záró inertgáztalanító desztillációs műveletnek, a tisztított széndioxidra gyakorolt víznövelő hatását. A fenti problémát eljárásunkkal úgy küszöböljük ki, hogy az aktívszenes adszorberek után előnyösen szilikagéles adszorbert iktatunk be, ami a víznyomok megkötése mellett a széndioxidnál nehezebben illő szagtalan szénhidrogén, főként propán nyomainak leválasztását is elvégzi. A szilikagéles adszorbens regenerálását önmagában ismert módon végezzük. Alapvető felismerés az is, hogy ellentétben a szakirodalommal a nyersgáz kellemetlen szagát nem kizárólag az olaj, hanem a nyersgázban levő kénhidrogén és merkaptánok okozzák. Ugyanis méréseink során a nyersgázban 2—5 tf.ppm kénhidrogént és 1—5 tf.ppm merkaptánt mutattunk ki! Mivel felismertük azt is, hogy desztillációval vagy rektifikálással a kénhidrogént és a merkaptánt gyakorlatilag tökéletesen eltávolítani nem lehet, a széndioxidnál kevésbé illő szennyező komponensek leválasztását végző rektifikáló oszlop után a kénhidrogén és merkaptánok nyomainak megkötése céljából feltétlenül aktívszenes adszorbert kell beiktatni. A leírásunk bevezető részében leírtak alapján a tisztított széndioxidgáz minőségével kapcsolatban igen sokfélék az igények és ennek megfelelően nemcsak az elődesztilláló oszlop szennyezőanyagleválasztó hatásfokával szemben különbözőek a követelmények, hanem a kénhidrogén és merkaptánok megkötésén kívül, az aktívszenes adszorpcióra is változatos feladatok hárulnak. A fenti problémát eljárásunkkal oly módon oldjuk meg, hogy az aktívszenes adszorpciót két egymást követő aktívszenes adszorberben végezzük, amely adott esetben a hozzákapcsolt szilikagéles adszorberrel együtt a szagtalan komponensek megkötését is végzi. További felismerése az, hogy azonos nyomású és hőmérsékletű nyers széndioxid cseppfolyós fázisa kb. 1200%-kal több olajat és kb. 33%-kal több vizet képes oldatban tartani, mint a gázfázis. Fenti okból a nyersgáz egy részéből hűtéssel és/vagy expanzióval képződő cseppfolyós széndioxid képes csökkenteni a gáz víz- és olajtartalmát. A fentiek alapján eljárásunkban két, expanziós szelep közbeiktatásával sorbakapcsolt mechanikai szeparátort használunk. Egy darab szeparátor esetén abban expandáltatunk 65—70 att nyomásra. Az első szeparátort nyersgáznyomáson üzemeltetjük, a szilárd és cseppfolyós szennyezőanyagokat a nyersgázból a távvezeték természetes hűtése által, illetve hőszabályozás útján cseppfolyósított széndioxiddal választjuk le. A cseppfolyós széndioxid optimális arányát lángionizációs detektoros gázkromatográfiái és elektromos vízmérőműszerrel állítjuk be. A második szeparátorban a gázt 50— 60 att nyomásra expandáltatjuk. A cseppfolyósított komponenst folyamatosan ürítjük le a szeparátorokból. Példaként egy fenti módon végrehajtott szeparálás mérési adatait közöljük. Komponensek mg/m3-ben Szeparálás után 83,6 au 28,5 °C Exp. szeparálás után 60 att 24 °C Leválasztva, % izo-pentán 152,0 131,0 normál-pentán 136,0 108,0 2-metil-pentán 60,3 38,0 3-metil-pentán 43,0 24,0 normál-hexán 59,2 29,0 metil-ciklopentán 45,0 16,0 benzol 38,0 5,0 izo-heptán 54,5 17,0 normál-heptán normál-heptán 43,5 12,0 felettiek 345,0 114,0 összes olaj 968,5 494,0 49,1 VÍZ 1494 tf.ppm 1121 tf.ppm 24,9 A közölt példa alapján, figyelembe véve a nyersgáz összetételét is, az első szeparálással az összolaj kb. 40%-a, a víznek pedig kb. 35%-a választható le, az expanziós szeparálás pedig a megmaradt olaj kb. 50%ának és a megmaradt víz kb. 25%-ának eltávolítására alkalmas. Összevetve, találmányi eljárásunk szeparáló rendszerével végső fokon a nyersgáz olaj tartalmának kb. 70%-a, víztartalmának pedig kb. 50/„-a választható le. Fejtegetéseinket összefoglalva, a részletfelismerések alapján kialakított eljárásunk jellemző tisztítástechnológiai lépcsői az alábbiak : A szilárd- és cseppfolyós halmazállapotú szennyezőanyagoknak előnyösen expanzió közbeiktatásával történő kétlépcsős, cseppfolyós széndioxid jelenlétében végzett mechanikai szeparálás után rektifikálással választjuk le a vizet, olajat és adott esetben ezen túlmenően a butánokat és a propánt, de mindkét esetben az optimális refluxarányt lángionizációs detektoros gázkromatográfiái és elektromos vízmérő műszerrel határozzuk meg. A rektifikáló oszlopon áthaladó kénhidrogént, valamint a szag- és olajnyomokat, megfelelő aktívszenes adszorbenssel, elő- és főadszorberben kötjük meg, azonban adott esetben az aktívszenes adszorberek a kénhidrogén és propán leválasztását is végzik. A kimerült aktívszenes adszorberek regenerálását az inertgáztalanító oszlop tetőgázával végezzük. Ezt követően a vízhullám leválasztása, valamint a víz- és propánnyomok megkötése történik szilikagéles adszorberben, melynek regenerálását az ismert módon végezzük el. Végül a széndioxidnál illékonyabb inertgázoknak és adott esetben ezen túlmenően az etánnak a leválasztása történik rektifikálással, az optimális refluxaránynak lángionizációs, detektoros gázkromatográfiái való beállítása mellett. A találmány szerinti megoldást a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon a talál5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4