176794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszkontinuálisan heterodiszperz felületi ötvözetet tartalmazó, nagy redukálóképességű aluminium ötvözet előállítására
7 176794 8 bonátot és 1% trinátrium-foszfátot tartalmazó vizes oldatban fél órán át 50—60 °C-on tartunk. Melegen dekantáljuk a vizes részt és a fémet meleg vízzel neutrális kémhatásig mossuk. Az olajmentesített fémet az 1—6. példák szerint kezeljük. 10. példa A 8. és 9. példában előkészített fém forgácsot, amely 99% Al-ot tartalmaz, a következőképpen is aktiváljuk : 27 g alumínium 200 ml metanolból 1 ml tömény sósav-oldatból és 5 g vas(II)-kloridból készített oldatban melegítjük 40—50 °C-on 1 órán át. A keveréket azután lehűtjük, majd a fémről az alkoholos oldatot leöntjük és a fémet szárítjuk. 11. példa 27 g alumínium darát (99% Al) 200 ml 50%-os vizes ecetsav-oldatban oldott 5 g réz-szulfáttal 60—80 °C-on aktiválunk. 12. példa 123,1 g nitrobenzolt oldunk 300 ml víz és 300 ml metanol elegyében és hozzáadunk 200 g alumíniumot, amelyet az 1. példa szerint állítottunk elő. Hűtés és keverés közben (40—50 °C-on visszafolyatás mellett) 800 ml tömény sósav-oldatot adagolunk be 1,5 óra alatt. A reakció lezajlása után az elegyet hűtjük, a fémet kiszűrjük, a metanolt vákuumban ledesztilláljuk és 200 g konyhasót adagolunk hozzá. Az anilin több órás állás után elválaszható. Frakcionáljuk. Termelés: 85 g. (Kitermelés 91%.) 13. példa 21,7 g frissen készített kristályos l-fenil-2,3-dimetil-4- -nitrozo-pirazol-5-on-t szuszpendálunk 200 ml jeges vízben. 20 g, az 5. példa szerint aktivált alumínium darát szórunk bele 0—10 °C között, majd keverés közben 100 ml tömény sósav-oldatot csepegtetünk a nitrozo-vegyület szuszpenziójába. A reakcióelegy 30 perc után elszíntelenedik, illetve a redukálódott termék oldódik. Fém kiszűrés után, az l-fenil-2,3-dimetil-4-aminopirazol-5-ont izoláljuk. Termék: 18,3 g. Kitermelés: 90%. 14. példa 51 g l-nitrozo-imidazolidin-2-tiont szuszpendálunk 700 ml jeges vízben és 40 ml ecetsavval megsavanyítjuk. 40 g nátrium-nitritet adagolunk hozzá, 10 °C-on fél órán át keverjük, majd 2 órán át 0 °C-on állni hagyjuk. Közben 50 g alumínium darát (97%-os Al) 200 ml n sósav-oldatban oldott 10 g kristályos vas(II)-szulfáttal 60—80 °C-on aktiválunk fél órán keresztül. Dekantáljuk a fémről az oldatot és a fémre öntjük az 1-nitrozo-imidazolidin-2-tion vizes szuszpenzióját. Állandó keverés és hűtés közben —5-----12 °C között 200 ml hideg (0—5 °C-os) tömény sósav-oldatot csepegtetünk be 40—45 perc alatt. A fém maradék szűrése után az l-amino-imidazolidin-2-tion tartalmú oldatot 70 g 5-nitrofuraldehiddel 45 °C-on fél órán át keverjük, majd szobahőfokra hűtjük. A kivált sárga kristályokat kiszűrjük, vízzel savmentesre mossuk, majd 2x 100 ml metanollal fedjük a nuccson és szárítjuk 50 °C-on. Termelés: 60 g l-(5-nitrofurfurliliden-amino)-imidazolidin-2-tion. Kitermelés: 50%. 15. példa A 12—14. példákban a redukció lezajlása után a feleslegben adagolt alumínium redukálószert szűréssel távolítjuk el. A kiszűrt alumíniumot a következőképpen újra aktiválhatjuk, és így alkalmassá tehetjük a redukcióban való felhasználásra. 27 g kiszűrt alumínium darát 1000 ml 5%-os kénsav-oldattal kétszer átmossuk, majd 500 ml 1%-os kálium-permanganát-oldattal 50 °C-on 1 órán át keverjük. Ezután a fémet dekantálással elkülönítjük, és 300 ml vízzel mossuk. A mosás után kapott alumíniumot újra felhasználhatjuk a redukciónál. 16. példa Mindenben a 12. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy azonos mennyiségű aktiválatlan alumíniumot használunk a redukcióhoz. A kitermelés: 46,6 g (50%) anilin. 17. példa Mindenben a 13. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy azonos mennyiségű aktiválatlan alumíniumot használunk a redukcióhoz. A 30 perc eltelte után a reakcióelegyben nem tudunk l-fenil-2,3-dimetil-4- -aminopirazol-5-ont kimutatni. Nem következett be a redukció. 18. példa A 14. példa szerinti eljárást aktiválatlan alumíniummal megismételjük. 45 perc redukciós idő után megkíséreljük a termék kapcsolását 5-nitrofuraldehiddel. Nem kapunk sárga l-(5-nitrifurfuralidén-amino)-imidazoli-din-2-tion kristályokat. Nem következett be a redukció. 19. péda Az 1—7. és 10. példák szerint aktivált alumíniummal megismételjük a 12—14. redukciós példák szerinti redukciós reakciókat. Az ott megadottakhoz hasonlóan kedvező eredményeket kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás diszkontinuálisan heterodiszperz felületi ötvözetet tartalmazó, nagy redukálóképességű alumínium ötvözet előállítására, azzal jellemezve, hogy tiszta vagy a szokásos ötvözőanyagokat és/vagy 0—5% vasat tartalmazó ötvözött alumíniumot, előnyösen forgács 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
