176594. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumszulfát kinyerésére szennyezett alumíniumszulfát-tartalmú oldatból
5 176594 6 vezetésre természetesen nincs szükségatovábbikristályosítóknál, amelyekbe már eleve szuszpenzió kerül. A találmány szerinti eljáráshoz legalább 2 sorbakapcsolt kristályosítót használunk. Előnyösen 4 kristályosítóból álló berendezés-sorozatban dolgozunk, használhatunk azonban egyes esetekben 4-nél több kristályosítót is. Az egyes kristályosítók hőmérséklete természetesen attól függ, hogy hány kristályosítóból áll a berendezéssorozat. Példaként megemlítjük, hogy egy 4 kristályosítóból álló sorozatban az egyes kristályosítók minimális hőmérsékletét az alábbiak szerint állíthatjuk be: a kristályosító száma minimális hőmérséklet 1 70 °C 2 60 °C 3 50 °C 4 40 °C Mint említettük, az 1. kristályosító maximális hőmérséklete 80 °C, az utolsó kristályosító minimális hőmérséklete pedig 15 °C. A kristályosítandó anyagnak az egyes kristályosítókban töltött tartózkodási ideje szintén erősen függ a többi paramétertől. Általánosságban azt mondhatjuk, hogy a minimális tartózkodási idő az egyes kristályosítókban 1 óra 15 perc, az egész sorozatban pedig legalább 8 óra. így tehát például abban az esetben, ha két sorbakapcsolt kristályosítóval dolgozunk, akkor az anyag legalább 4 órát tölt mindegyik kristályosítóban. A kristályos anyag koncentrációja a szuszpenzióban szintén számos paraméter, így a tartózkodási idő, a hőmérséklet és a kiindulási oldat koncentrációjának függvénye. így például egy olyan 4 kristályosítóbólálló rendszerben, ahol az egyes kristályosítók minimális hőmérséklete az előbbi táblázatban megadottakkal azonos, és ahol minden egyes kristályosítóban 1 óra és 15 percen át tartózkodik az anyag, 6,5% Al203-ot tartalmazó kiindulási oldat esetén a szuszpenzió koncentrációja az alábbiak szerint alakul: a szuszpenzió a kristályosító száma %-os kristálytartalma 1 16,3 2 24,9 3 29,9 4 32,0 A találmány szerinti eljárásban az A12(S04)3. ,0,5H2SO4.11—12H20 képletű savas alumíniumszulfát kristályainak kiválásához az szükséges, hogy az oldat összetétele azon a diagrammon, amelynek abszcisszája a szabad kénsav-tartalmat mutatja %-ban, ordinátája pedig Al203-tartalmat %-ban, annak az ABC háromszögnek a belsejébe essen, amelynek A csúcsa az imént említett szulfát összetételének felel meg, vagyis amelynek abszcissza értéke 8,19%, ordináta értéke pedig 17,06%, míg a B pont koordinátái 39%, illetve 1%, a C pont koordinátái pedig 56%, illetve 0,5%. Ezt a háromszöget a csatoltan benyújtott 3. ábrán mutatjuk be a diagrammon. A kicsapódott savas szulfát összetételét a háromszög A pontja mutatja, míg a folyadék összetétele a D pontnak felel meg. Ez a pont a háromszög belsejébe esik a csatolt diagrammon. A találmány szerinti több fokozatú eljárás során az egyes kristályosítókban levő folyadékok összetétele, amelyeket D,, D2, D3... Dn-nel jelölhetünk, egy olyan egyenesen helyezkedik el, amely a D és az A ponton halad át. A találmány szerinti eljárás során az A12(S04)3. .0,5H2SO4.11—12H20 képletű savas alumíniumszulfát kristályai válnak ki a 2. ábrán a diagrammon feltüntetett módon. E diagramm jobb megértése végett az alábbiakat jegyezzük meg. Mint említettük, a kivált szulfát az A12(S04)3. .0,5H2SO4.ll—12H20 képletnek felel meg. Ezt röntgendiffrakciós vizsgálattal, Debye—Scherrer módszerrel igazoltuk. A spektrum vonalai csökkenő intenzitás szerint az alábbiak : 4,89, 3,19, 3,48, 4,03, 3,65, 3,97, 1,96 és 2,32 Â. A fent említett képletű savas alumíniumszulfátra jellemző továbbá, hogy a molekulájában kötött víz menynyisége pontosan nem határozható meg. Bizonyosan csak azt mondhatjuk, hogy a molekulában 11—^molekula víz van kötve. E szulfát képződésének előfeltétele, hogy a kristályosításnak alávetett folyadék alumíniumszulfát-tartalma és szabad kénsav-tartalma a diagrammban rögzített értékhatárok közé essen, és a kristályosítás olyan hőmérsékleten menjen végbe, amely biztosítja, hogy az oldhatóság a diagramm által meghatározott feltételeket kielégítő módon változzék.'Ha e kritikus hőmérsékleten elértük az egyensúlyt, akkor a szuszpendált anyag kiszűrése után kapott szűrőlepény elemzése során az alábbi eredményeket kapjuk. a) A választott hőmérsékleten az anyalúg összetételét az M pont (1. ábra) mutatja, az M' pont a szűrőlepény összetételének felel meg. A diagrammból következik, hogy az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H20 képletű szulfát összetételére jellemző pont egy olyan egyenesen helyezkedik el, amely az M pontból kiindulva az M' ponton halad át, mégpedig ennek az egyenesnek az M' ponton túl levő részén. b) Ugyanazon a hőmérsékleten, de más összetételű folyadékból kiindulva az anyalúg, illetve a szűrőlepény összetételét az N és N' pontok jelzik, a kivált szulfát összetételére jellemző pont ezúttal is az e két pont által meghatározott egyenesen helyezkedik el az N' ponton túl. c) Ugyancsak az előbbi hőmérsékleten, de egy ismét más összetételű folyadékból kiindulva az anyalúg, illetve a szűrőlepény összetételét a P és P' pont jelzi, a kivált szulfát összetételét pedig egy olyan pont mutatja, amely aPésP' pont által meghatározott egyenesen helyezkedik el a P' ponton túl. A fentiekből következik, hogy az 1. ábrán bemutatott diagrammon az előbb tárgyalt három egyenesnek egy pontban kell metszenie egymást. Gyakorlati tapasztalataink szerint ez többé-kevésbé így van. A metszéspont az A12(S04)3.0,5H2S04.11—12H20 képletű alumíniumszulfát összetételének felel meg. Természetesen létezik az oldat összetételének két olyan határa, amelyen túl az előbbi módszerrel meghatározott egyenesek már nem metszik egymást egyetlen pontban például az R és R' pontok által meghatározott egyenes, ami a gyakorlatban azt jelenti, hogy az e határokon túl eső összetételű oldatból nem lehet a kívánt összetételű kristályokat kiválasztani. Ezeket az összetételi határokat az 1. ábrán az X és X', valamint az Y és Y' pontok által meghatározott egyenesek jelzik. A kritikus tartományt tehát az A, Y és X pont határolja az 1. ábrán. Az A pont mindig abba a zónába esik, amelynek határait az A12(S04)3.0,5H2S04.11H20 és az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.12H2O képlet határozza meg, vagyis amelynek koordinátái az előbbi képlet esetében 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
