176561. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 3H-, valamint 3H- és 14Cizotóppal együttesen jelzett anyagok mintaelőkészítésére folyadékszcintillációs radioaktivitás méréséhez
3 176561,, 4 gyületek és biológiai minták — közvetlen oxidációs termékeként a minta elégetéséhez előállíthatok, majd ezen égéstermékek alkalmas elválasztásával és folyadékszcintillációs oldatba juttatásával az analízisenként azonos kémiai formában történő radioaktivitás-mérés kívánalma is kielégítést nyerhet, az ismert megoldások, elsősorban a minta-égetést, mint első lépést, alkalmazó mintaelőkészítési eljárások kidolgozására irányulnak. A zárt rendszerű, pl. az ún. Schöniger — zárt lombikban való égetés — technikát alkalmazó eljárásokban a széndioxid és a víz egymástól és az egyéb égéstermékektől való elválasztása csak különleges úton valósítható meg, mert a mintaégető és a vizet, valamint a széndioxidot összegyűjtő rendszer egy és ugyanaz. Ezek az egyébként is rendkívül idő- és munkaigényes eljárások kettősen jelzett- és folyadékminták, valamint mintasorozatok előkészítésére alkalmatlanok, illetve az elválasztás körülményessége és a részfolyamatok idő- és munkaigényessége miatt használatuk erősen korlátozott. Az ún. nyitott rendszerű, általában áramló oxigénben való mintaégetés technikáját alkalmazó eljárások esetében a minta égetésére és a víz, valamint a széndioxid összegyűjtésére szolgáló rendszerek egymástól egyszerűen elválaszthatók. Az eddig ismert eljárások és az ezekre alapozott berendezések közös jellemzői és hátrányai az alábbiak : 1. Az analizálandó mintákat minden esetben különkülön, egyenként, manuálisan kell a készülékbejuttatni. A nagyfeszültségű szikrával történő égetést alkalmazó eljárás és berendezés folyadékminták előkészítésére alkalmatlan, és a minták gondos elhelyezésére ügyelni kell. Más esetben egyes mintákhoz közvetlenül az égetést megelőzően kell adalékanyagokat adni, és az égési folyamatot a minta kémiai-fizikai tulajdonságaitól függően szabályozni. Kontakt katalitikus eljárásnál az égetőcső korróziójával és a katalizátorok tönkremenetelével párhuzamosan az izotóp-visszanyerés hatásfoka csökkenhet. 2. A mintában a szén és hidrogén mellett jelenlevő egyéb alkotóelemek — pl- Cl, Br, I, S, P — radioaktivitás-mérést zavaró égéstermékeit csak a kontakt katalitikus égetést vagy utánégetést alkalmazó berendezésekben választják el a víztől és széndioxidtól. 3. A radioaktív széndioxid és vízgőz egymástól történő elválasztása, ül. a tríciumot hordozó vízgőznek vivőgázból való kinyerése minden esetben a víznek a vivőgázból, annak folyamatos áramlása közben történő kondenzálásával, kifagyasztásával, vagy adott oldószerrel való elnyeletésével történik. Analitikai szempontból azonban, sem a triciált víz kinyerése, sem a víz és a széndioxid elválasztása nem kvantitatív. Ez azt jelenti, hogy a triciált víz és a 14C-izotópot hordozó széndioxid a kinyerésükre szolgáló rendszereket kölcsönösen szennyezik. Emiatt a 14C-izotóp egy része a trícium számlálására szolgáló oldatba, a tríciumnak egy része pedig a ^-izotóp számlálására szolgáló folyadékszcintillációs oldatba kerül. A közvetlen vízkondenzálás vagy oldószerrel való vízkinyerés esetén a víz parciális nyomásával és a vivőgáz mennyiségével arányos veszteséggel kell számolni. 4. Az előkészített minták ül. a folyadékszcintillációs oldatok felfogására szolgáló küvettákat minden esetben mintánként kell a berendezéshez csatlakoztatni, majd onnan eltávolítani. A találmány célja olyan eljárás és berendelés biztosítása, amely az ismert megoldások hátrányainak kikü2 szöbölésével lehetővé teszi a 3H-, valamint 3H- és 14C-izotópot együttesen tartalmazó anyagminták nagypontosságú és érzékenységű, ■— adott esetben manuális beavatkozástól mentes — teljesen automatikus üzemű mintaelőkészítését folyadékszcintillációs radioaktivitás-méréshez. A találmány egyik alapja az a felismerés, hogy adott hőmérsékleteken a minta elégésekor képződő vagy a mintával a rendszerbe bevitt víz teljes mennyisége speciális anyagokkal a vivőgáz-áramból kvantitative megköthető, a víz-megkötésre szolgáló töltet programozott felfűtésével és inaktív vízgőzzel történő átöblítésével a triciált víz kvantitative, oxigén, nitrogén vagy egyéb vízveszteséget okozó vivőgáz alkalmazása nélkül a vízgőz kondenzálására szolgáló rendszerbe vihető, továbbá a kondenzált víz a vivőgáz kiküszöbölése következtében veszteség nélkül tárolható, illetve folyadékszcintillációs küvettába öblíthető. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a víz-megkötésre használt töltet minőségének, mennyiségének és programozott fűtésének alkalmas kiválasztásával a töltet vízkapacitása izotópanalitikai szempontból kívánt értékre állítható, a töltet öblítéséhez szükséges inaktív víz mennyisége pedig jóval a radioaktivitás-méréshez használt oldatok vízkapacitása alatt marad. A találmány alapja továbbá az a felismerés, hogy olyan esetben, amikor 3H- és 14C-izotópot együttesen tartalmazó anyagmintát kell elemezni, a triciált víz speciális tölteten való tárolásával a mintából származó triciált víz és a 14C-izotópot hordozó széndioxid egymástól kölcsönösen kvantitative elválasztható, és külön-külön, veszteség nélkül folyadékszcintillációs oldatba juttatható. Fenti felismerések alapján a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a mintát áramló oxigénben elégetjük, a mintából származó triciált vizet az oxigén vivőgázból alkalmas tölteten, előnyösen részlegesen dehidratált alumínium-oxidon vagy réz-szulfáton kvantitative visszatartjuk, miközben a széndioxidot a vivőgázzal folyadékszcintülációs számlálásra, valamint a széndioxid megkötésére alkalmas abszorbensbe, előnyösen l-amino-3-metoxi-propánba vezetjük, és az abszorbenst alkalmas folyadékszcintülációs oldattal, előnyösen toluol-bázisú oldattal küvettába öblítjük. Ezt követően a triciált vizet tároló töltetet felfűtjük, vízgőzzel átöblítjük, a trítiumot hordozó vizet kondenzálás után összegyűjtjük és folyadékszcintiUációs oldattal, előnyösen dioxán-bázisú mérő küvettába juttatjuk. A találmány értelmében a triciált víz elválasztására előnyösen használhatók reverzibilisen hidratálható/dehidratálható, ugyanakkor széndioxid megkötésére alkalmatlan fémoxidok és sók, azok keverékei, hordozókon vagy azok nélkül is. Ugyancsak a fenti felismerések alapján a találmány berendezés a fenti eljárás foganatosítására, melynek vezérelhető mintatároló- és adagoló szerkezetesekhez csatlakozó és vezérelhető oxigénforrásra kapcsolódó égetőegysége, az égetőegységhez vízmegkötő töltetet tartalmazó, vezérelhető vízadagoló forrásra kapcsolódó és vezérelhető fűtésszabályozóval ellátott reaktora, a reaktorhoz vezérelhető alternatív szelepen át vezérelhető folyadékszcintillációs oldat, ill. széndioxid abszorbens adagoló forrásokra kapcsolódó abszorbere, továbbá vezérelhető, folyadékszcintülációs oldatot adagoló forrásra kapcsolt hűtőegysége, és az abszorberhez, ill. a hűtőegységhez vezérelhető egyutas szelepen át csatlakozó, folyam 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
