176509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rideg és deformálható mikrokristályos paraffinok elkülönítésére petróleumból, metil-etil-keton toluol vagy aceton/toluol oldószereleggyel végzett olajmentesítéssel
5 176509 6 ra állítjuk be, majd a kapott elegye! 3—20 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ekkor a kiindulási mikrokristályos paraffinkeveréket szelektíven kioldódik a deformálható frakció, anélkül azonban, hogy a rideg frakció kristályszerkezete deformálódna, ami az elegy szűrését és feldolgozását lehetetlenné tenné. Az elegyből kiszűrjük a rideg mikrokristályos paraffint, és a szilárd termékből ismert módon eltávolítjuk az oldószerelegy nyomait. Legföljebb 1 súly%, esetenként azonban 0,5 súly%-nál kisebb mennyiségű olajat tartalmazó rideg mikrokristályos paraffint kapunk. A deformálható mikrokristályos paraffint az oldószerelegy lepárlása útján különítjük el a szűrletből. Ez a termék legföljebb 6 súly%, rendszerint azonban 5 súlyzónál kisebb mennyiségű olajat tartalmaz, tisztasága tehát megfelel az ipari továbbfeldolgozás követelményeinek. A találmány szerinti eljárás első lépésében — miként már közöltük — a maradványolaj-finomítvány paraffinmentesítésekor kapott, rendszerint —15 C° és — 20 C° közötti hőmérsékletű petrolátumból indulunk ki. Ehhez a jelentős mennyiségű olajat és oldószerelegyet tartalmazó anyaghoz a szárazanyagra vonatkoztatva 6—10 súlyrész oldószerelegyet adunk (ez az érték megfelel az ismert olajmentesítési műveletekben általában alkalmazott szilárd anyag/oldószer aránynak). Az oldószerelegy 40—65 súlyrész acetont vagy metíl-etil-ketont és 35—60 súlyrész toluolt tartalmaz; ezek az értékek szintén megegyeznek az ismert olajmentesítési műveletekben alkalmazottakkal. Az olajtartalmú petrolátumhoz rendszerint 10—15 C°-os oldószerelegyet adunk intenzív keverés közben; ekkor a képződő elegy hőmérséklete pillanatszerű sebességgel a kiindulási anyagénál legalább 10 C°-kal magasabb értékre, előnyösen —5 C° és +5 C° közötti, különösen előnyösen 0 C° körüli értékre áll be. A kapott elegyet 3—20 percig ugyanezen a hőmérsékleten keverjük ; ekkor a keverés intenzitását már jelentősen csökkenthetjük. A szűréssel elkülönített, intenzíven olajmentesített mikrokristályos paraffinkeveréket a rideg és a deformálható paraffinfrakció elválasztása előtt rendszerint mossuk ; a mosáshoz az ismert eljárásokban alkalmazottakkal gyakorlatilag azonos mennyiségű és összetételű metil-etil-keton/toluol vagy aceton/toluol oldószerelegyet használunk fel. A találmány szerinti eljárás második lépésében az első lépés szűrőlepényeként kapott, rendszerint körülbelül —5 C° és +5 C° közötti hőmérsékletű mikrokristályos paraffinkeverékhez rendszerint 25—30 C°-os oldószer elegyet keverünk a kívánt szűrési hőmérséklet beállítására. 1 súlyrész mikrokristályos paraffinhoz (szárazanyagra vonatkoztatva) az ismert olajmentesítési technológiák második lépésében alkalmazottal egyezően rendszerint 2— 4 súlyrész oldószerelegyet adunk. A felhasznált oldószerelegy 40—65 súlyrész acetont vagy metil-etil-ketont és 35—60 súlyrész toluolt tartalmaz; ezek az értékek szintén megegyeznek az ismert technológiák adataival. Az oldószerelegyet intenzív keverés közben adjuk a mikrokristályos paraffinhoz, és a kapott elegy számára biztosítjuk az oldási egyensúly beállásához szükséges 3— 20 perces tartózkodási időt szűrés előtt. Ezalatt a keverés intenzitását jelentősen csökkenthetjük. A szűrőlepény formájában elkülönített rideg mikrokristályos paraffint (cerezint) az oldószer eltávolítása előtt célszerűen mossuk; a mosáshoz az ismert eljárásokban alkalmazottakkal gyakorlatilag azonos mennyiségű és összetételű metil-etil-keton/toluol vagy aceton/toluol oldószerelegyet használunk fel. A szűrletből bepárlással különítjük el az ipari felhasználás szempontjából megfelelő tisztaságú deformálható mikrokristályos paraffint. A rideg és a deformálható mikrokristályos paraffint a kiindulási nyers petrolátum mikrokristályos paraffintartalmára vonatkoztatva 50—60%-os hozammal kapjuk. A találmány szerinti eljárás legfontosabb előnyeit a következőkben foglalhatjuk össze: 1. Az új eljárással a nagy olajtartalmú maradványolaj-petrolátumból már két kezelési műveletben, ipari felhasználásra alkalmas tisztasági fokú minőségben elkülöníthető a rideg mikrokristályos paraffin és a deformálható mikrokristályos paraffin. Az ismert módszerek szerint a tiszta termékek elkülönítése 4—6 műveleti lépést igényel. 2. A találmány szerinti eljárás idő-, berendezés-, energia- és munkaigénye lényegesen kisebb az ismert módszerekénél. 3. A találmány szerinti eljárás jól illeszthető a jelenleg alkalmazott paraffinmentesítési technológiákhoz. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példában részletesen ismertetjük. A példában —- a paraffinmentesítés és az olajmentesítés összekapcsolásának bemutatása érdekében — a paraffinos maradék olaj-finomít vány paraffinmentesítését is röviden ismertetjük. Példa A következő jellemzőkkel rendelkező paraffinos maradékolaj finomítványból indulunk ki: viszkozitás, cSt/100 C° (ASTM D 445): 17—18,5 dermedéspont, C° (hengeres) Zsukov szerint 54—56 sűrűség (d74°), ASTM D 1298 0,862—0,864 törésmutató (n§) Abbé szerint 1,4740—1,4750 Ezt a kiindulási anyagot ismert módon [lásd S. Marple, L. J. Landry: Adv. in Petrol. Chem, and Refining 10, 191—216 (1965)] metil-etil-keton/toluol oldószerelegy alkalmazásával két szűrési műveletben paraffinmentesítjük. Az olaj oldószermentesítése után a következő jellemzőkkel rendelkező paraffinmentes kenőolajat kapjuk: viszkozitás, cSt/100 C° (ASTM D 445) 19,2—22,6 dermedéspont, C° (hengeres) Zsukov szerint (—18)—(—21) sűrűség d74°, (ASTM D 1298) 0,8745—0,8752 törésmutató nTM(Abbé szerint) 1,4812—1,4678 A második szűrési műveletben kapott kristályos, jelentős mennyiségű olajat és oldószert tartalmazó hideg petrolátumot használjuk fel kiindulási anyagként a találmány szerinti eljárásban. Az olajtartalmú, oldószeres petrolátum jellemzői a következők : hőmérséklet, C° (—12)—(—17) oldószertartalom, súly% 70 szárazanyag-tartalom, súly% 30 termelt mennyiség, t/ó 10—15 A kiindulási petrolátum mintáját minőségvizsgálat céljából oldószermentesítjük. Az oldószermentesített anyag jellemzői a következők : viszkozitás, cSt/100 C° (ASTM D 445) 11—12,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
