176461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rétegkromatográfiás célokra/alkalmas alumíniumoxid előállítására
MAGVAK SZABADALMI 176461 népköztársaság LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Nemzetközi osztályozás: C 01 F 7/14 Bejelentés napja: 1978. VI. 26. (AA—900) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. IX. 27. HIVATAL Megjelent: 1981. VIII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Mátyási József oki. vegyészmérnök 27%, Kökény Béla oki. vegyészmérnök Almásfüzitői Timföldgyár, 23%, Dr. Zsembery László oki. vegyészmérnök 20%, Kaptay György oki. kohó- Almásfüzitő mérnök 15%, Németh Sándor vegyésztechnikus 15%, Almásfüzitő Eljárás rétegkromatográfiás célokra alkalmas alumíniumoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás rétegkromatográfiás célra alkalmas alumíniumoxid előállítására nátriumaluminát-oldatok széndioxid gáz átvezetésével végzett hidrolízisével, a leválasztott alumíniumhidroxid szűrésével, semlegesre mosásával, szárításával és 5 300—400 °C hőmérsékleten 2—4 órán át történő aktiválásával, továbbá ilyen alumíniumoxidot tartalmazó rétegkromatográfiás lemez előállítására. Igen fontos, hogy a rétegkromatográfiás célra alkalmazott alumíniumoxid-por jól tapadjon akti- 10 válás után a lemezen, nehogy az oldat felvitelekor vagy futtatáskor leváljon a lemezről. Ezt ragasztással vagy különböző adalékok, például kalciumfoszfát vagy polivinilalkohol segítségével oldják meg. 15 A Kodak Pathé cég szabadalmazott eljárása szerint például az adszorbenst Mylar márkanevű műanyaglemezre Makroion S márkanevű polikarbonát műanyagporral keverve metil-glikolban szuszpendálva viszik fel, a lemezeket szárítják és méretre 20 vágják (1 370 780 számú francia szabadalmi leírás). Saithols szerint a kereskedelemben kapható rétegkromatográfiás célra alkalmas alumíniumoxid-port polivinilalkohollal keverve ragasztják polietiléntereftalát műanyag lemezre [Journal of Chroma 25 tography 30. kötet (1967) 493-501. oldal). Ezeknek az eljárásoknak az a hátránya, hogy nem keletkezik összefüggő, rétegkromatográfiás futtatásra alkalmas alumíniumoxid réteg, a leggondosabb felvitel esetén is hajszálerek képződnek. 30 2 Hermanek, valamint Szosznova a kereskedelemben kapható rétegkromatográfiás célra alkalmas alumíniumoxid-port egyszerűen felszórtak egy üveglemezre és üvegbottal elsimították. [Izv. Akad. Nauk Kazah Sz. Sz. R. Szer. Him. 22. kötet, 1972. 3. szám, 29. oldal.] Ezzel a módszerrel azonban csak igen sérülékeny lemezeket kaptak. A kereskedelemben jelenleg kapható Merck G Typ E és Fluka D 5 típusú rétegkromatográfiás alumíniumoxidok 10%, illetve 5% kalciumszulfát adalékot tartalmaznak kötőanyagként. A belőlük előállított rétegek azonban meglehetősen sérülékenyek nem tapadnak kifogástalanul a lemezhez. Ugyanezen cégek kötőanyag nélküli Merck H és Fluka Do típusú termékeinek lemezhez való tapadása még rosszabb. [1 054 567 sz. brit szabadalmi leírás.] A rétegkromatográfiás alumíniumoxidot főleg analitikai célokra alkalmazzák, szerves és szervetlen vegyületek elegyeinek szétválasztására, minőségi és mennyiségi kémiai elemzéshez. A rétegkromatográfia viszonylag új, nagy fejlődés előtt álló analitikai módszer, mely a félmikro eljárások körébe tartozik. Lényege, hogy valamilyen adszorbens porból vizes szuszpenziót készítenek, melyből alkalmas kenőberendezéssel üveglemezen 200-1800 fim vastag réteget képeznek, a lemezeket szárítják és aktiválják. Az aktivált lemezekre mikroliteres mennyiségekben felviszik a szét-176461