176319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-terc-butil-, ill.-amil-éterek előállítására
5 176319 6 Amberlyst 15 jelenlétében 60 °C-on reagálnak olyan nyomás mellett, amely elegendő ahhoz, hogy a rendszert folyadék halmazállapotban tartsa. A reaktorból elvezetett 6 reakcióelegy 10,67 rész metanolból, 1,11 rész izobutilénből és 57,5 rész lineáris buténből és 61,70 rész MTBE-ből áll. Ezt bevezetjük a C—1 desztilláló oszlopba, amelynek tetejéről a 10 vezetéken 59,67 rész alábbi összetételű frakciót vezetünk el: izob utilén (súly1%) : 1,9 metanol (súly%): 1,8 lineáris butén (súly%): 96,3 Az oszlop aljáról a 7 vezetéken 9,61 rész metanolt és 61,7 rész MTBE-t tartalmazó elegyet vezetünk el. A C—1 oszlop 7 áramát az 5 anyagárammal egyesítjük. Ez utóbbi 39,66 rész izobutilént és 40,73 rész lineáris butént tartalmaz. Az 5 anyagáram a 2 olefines elegy fennmaradt hányada. Az egyesített anyagmennyiséget az R—2 reaktorba vezetjük 60 °C -on 40 LHSV térsebesség mellett. Ebben az esetben az izobutilén-metanol arány 2,35. Az R—2 reaktorból távozó 8 reakció termék 0,98 rész metanolból, 85,45 rész MTBE-ből, 23,94 rész izobutilénből, 40,73 rész lineáris buténből és 0,88 rész diizobutilénből áll. Ezt az elegyet tápláljuk be a C—2 desztillációs oszlopba. Az oszlop fejtermékeként a 3 vezetéken 0,98 rész metanolból, 23,94 rész izobutilént és 40,73 rész lineáris butént tartalmazó elegyet vezetünk el, melyet az R—1 reaktorba visszacirkuláltatunk. A C—2 oszlop aljáról a 9 vezetéken 86,33 rész 99%-os tisztaságú MTBE-t tartalmazó elegyet vezetünk el. A metanol teljes konverziója 96,7%, 100%-os szelektivitás mellett, az izobutilén konverziója 98%- 98%-os szelektivitás mellett. 3. példa Az előző példa szerinti R—2 reaktorba betáplált elegy reakcióját két különböző hőmérsékleten vizsgáltuk, három különböző térsebesség mellett. Az alábbi eredményeket kapjuk: Hőmérséklet LHSV 3 60 °C 8,5 40 3 70 °C 8,5 40 Az izobutilén teljes konverziója 61 55 41 63 55 45,5 Az izobutilén MTBE-re vonatkoztatott konverziója 41,5 46,5 41 43 42,5 37 Szelektivitás 68 83 93 68 77,5 82 LHSV = térsebesség (betáplált folyadék térfogat per katalizátor térfogat per óra) 4. példa (összehasonlító példa) Az alábbi összetétellel rendelkező C5 olefin-frakciót C5 inert olefinek 69,5 s% izo-amilének 30,5 s% 70 °C hőfnérsékleten, Amberlyst 15 jelenlétében, 1 LHSV térsebesség mellett, ekvimolekuláris arányban reagáltatjuk metanollal. így a következő összetételű elegyet kapjuk: C5 inert olefinek 61,05 s% izo-amilének 9,75 s% metil-terc-amil-éter 24,74 s% metanol 4,46 s% A konverzió 63%-os. 5. példa A 4. példa szerinti C5 olefin-frakciót az 1. ábra szerinti reakció-sémának megfelelően reagáltatunk, úgy, hogy az 1 metanolt 7,58 rész mennyiségben adjuk a C—2 oszlop fejtermékeként kapott 3 anyagáramhoz, mely 12,74 rész izo-amilént és 36,82 rész C5 inert olefint tartalmaz. A keveréket - amelyben az izo-amilének/metanol mólarány 0,77 - az R--1 reaktorba tápláljuk és 70 °C hőmérsékleten, Amberlyst 15 jelenlétében, 1 térsebesség mellett reagáltatjuk. Az R-l reaktorból a 3,52 rész metanolt, 12,94 rész metil-tio-terc-amil-étert (MTAE), 3,86 rész izo-ámilént és 36,82 rész C5 inert olefint tartalmazó 4 anyagáramot a C—l desztillációs oszlopba tápláljuk; a C—l desztillációs oszlop tetejéről 40,68 rész, 9,48 s% izo-amilént és 90,52 s% C5 inert olefint tartalmazó frakciót nyerünk. A C—l desztillációs oszlop fenéktermékeként 12,94 rész MTAE-t és 3,52 rész metanolt kapunk, amelyet 16,59 rész izo-amilénnel és 36,82 rész C5 inert olefinnel (amely a 2 olefin-elegy) az R—2 reaktorba tápláljuk és Amberlyst 15 jelenlétében, 70 °C hőmérsékleten, 20 LHSV térsebesség mellett reagáltatjuk. Az R-2 reaktorban az izo-amilének és a metanol közötti mólarány 2,15. Az R-2 reaktorból kapott, 18,55 rész MTAE-t, 1,76 rész metanolt, 12,74 rész izo-amilént és 36,82 rész C5 inert olefint tartalmazó elegyet a C—2 desztillációs oszlopba tápláljuk. A C—2 desztillációs oszlop fej termékeként kapott, 12,74 rész izo-amilént és 36,82 rész C5 inert olefint tartalmazó 3 anyagáramot az R—1 reaktorhoz visszacirkuláltatjuk. A 20,31 rész 8 fenéktermék 91,33% MTAE-t és 8,67% metanolt tartalmaz. A reagensek konverziója 77%, ami lényegesen nagyobb, mint a 4. (összehasonlító) példa esetében elért konverzió. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás metil-terc-butil- illetve -amil-éterek előállítására, metanol és izobutilén illetve metanol és izo-amilének ioncserélő gyanta jelenlétében való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót 55- 75 °C-on, két lépésben két reaktorban hajtjuk végre, úgy, hogy az egyik lépésben az izobutilén-metanol illetve izo-amilén-metanol mólarány 0,5-0,95, a másik lépésben pedig ez a mólarány 1,9-3,1 és az utóbbi lépésben a reakciót 20-50 betáplált folyadék térfogat/katalizátor térfogat/óra térsebesség mellett folytatjuk le. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
