176253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polivinilklorid alapú műanyagok vizes diszperzióinak folyamatos üzemű gázos kezelésére
15 176253 16 Közepes szemcsenagyság: mérés az 53 734 számú DIN szabvány szerint, Kiértékelése a Rossin-Ramler-féle módszerrel. Finomszemcsés polimereknél a különböző mérettartományokhoz tartozó szemcséket elektromikroszkópos felvételek alapján a „Chemie Ingenieur Technik” című folyóirat 43 (1971) 1030. oldalán ismertetett módszerrel számláltuk. Lágyítófelvétel: két, perforált fenéklemezzel ellátott centrifugába egy-egy szűrőbetétet helyeztünk, melyekre 2 g polivinilkloridot mértünk be és erre 10 ml dietilhexilftalátot öntöttünk. Az esetleges súlyeltéréseket a dietilhexilftalát továbbadagolásával mérlegen egyenlítettük ki. A mérőedényeket 10 percen keresztül 10 000 ford/perc fordulatszámmal centrifugáltuk, majd a súlyfelvételt a polivinilklorid bemért mennyiségére vonatkoztatott százalékban számítottuk ki. Hőokozta károsodás: a polimer elszíneződése alapján vizuálisan vizsgáltuk. A példasorozat 1., 5. és 10. mérését egy az 1. ábra szerinti berendezésben végeztük, melynek hőszigetelt nyomásálló fekvőhengeres tartálya 12 dm3 köbtartalmú volt és öt darab 2 válaszfallal hat azonos köbtartalmú kamrára volt felosztva. A 2 válaszfalakon kiképzett 3 kiváltások a teljes tartálykeresztmetszet 15%-át tették ki. Mind a hat kamrába egy-egy felülről lefelé szállító propellerkeverővei felszerelt keverőmű volt beépítve, ahol a propellerkeverők közvetlenül a kamra fenekénél voltak elrendezve és 5 m/sec kerületi sebességgel voltak meghajtva. A gáztalanítandó diszperziót a tartály egyik végénél folyamatosan vezettük be és a másik végén vezettük ki. Kihajtógázként 150 °C hőmérsékletű vízgőzt vezettünk a diszperzióval ellenáramban, kamráról-kamrára csövek segítségével. A csövek keresztmetszetét úgy állítottuk be, hogy a gőz mintegy 5 m/sec sebességgel lépett be az egyes kamrákba és a kamra gázterét állandóan keverte. A gázbevezető nyílások a folyadékfázis felülete fölött voltak elrendezve. A diszperzió be- és elvezetését a szintjelző segítségével úgy szabályoztuk, hogy a táblázatban megadott tartózkodási időket kaptuk. A diszperzió hőmérsékletét a tartályban mértük és az a kísérletek során gyakorlatilag állandó maradt. A tartály belső nyomása a példák többségénél a környezeti légnyomással azonos volt. A 10. példában azonban a tartály belső nyomását 380 torr értéken tartottuk. A 2. és 10. példák szerinti méréseket az előbbiekben ismertetetthez hasonló készülékben hajtottuk végre azzal az eltéréssel, hogy a 20 dm3 térfogatú tartályt kilenc darab 2 válaszfallal tíz közel azonos köbtartalmú kamrára osztottuk fel. A 3., 8. és 11. példákat összehasonlításként folyamatos üzemben végeztük el egy ismert berendezésben, melynek tartálya hőszigetelt, nyomásálló, fekvőhengeres 12 dm3 köbtartalmú edény volt. A tartály belső tere öt darab alul zárt gát segítségével hat közel egyenlő szakaszra volt úgy felosztva, hogy a tartály belső terének mintegy fele közös gáztérként volt kiképezve. E részek mindegyikébe egy-egy MÍG típusú keverőmű volt beépítve, melyeket 1 m/sec kerületi sebességgel forgattunk.A gázbevezető nyílások az egyes szakaszok fenekén voltak elrendezve. A diszperziót a tartály egyik végénél folyamatosan adtuk fel, majd miután a gátakkal egymástól elválasztott szakaszokat teljesen feltöltötte, a tartály másik végénél távolítottuk el. A be- és elvezetést a táblázatban megadott tartózkodási idő függvényében szabályoztuk. A diszperzióba 150 °C hőmérsékletű gőzt fúvattunk be és azt a tartály közös gázterén keresztül vezettük el. A diszperzió áramlási iránya értelmében vett első szakaszban jelentős mértékű habképződést figyeltünk meg, mely röviddel az üzem megkezdése után már nehézségeket okozott. Ezért a diszperzióhoz habzásgátló anyagot kellett adagolni, hogy a kísérleteket egyáltalán elvégezhessük. A 4., 6., 9. és 12. összehasonlító kísérleteket szakaszosan végeztük egy 2 dm3 köbtartalmú hőszigetelt nyomásálló edényben, melyen egy 1 m/sec kerületi sebességgel forgatott progellerkeverő volt beszerelve. Az edény aljánál 150 C hőmérsékletű vizet vezettünk be. Már a kísérlet kezdetén a diszperzió annyira felhabzott, hogy a habzásgátló adalékot kellett alkalmazni. A diszperzió hőmérsékletét a tartályban az összes összehasonlító kísérletnél is mértük és állandó értéken tartottuk. A készülékek belső nyomása az összehasonlító kísérletek többségénél megegyezett a környezeti légnyomással. A 11. és 12. összehasonlító kísérleteknél azonban a nyomást 380 torr értéken tartottuk. A találmány szerinti eljárást reprezentáló 1. és 2., illetve az összehasonlítási alapul szolgáló 3. és 4. kísérleteket szuszpenziós eljárással előállított vinilklorid homopolimer vizes oldatával végeztük, melynek polimertartalma 33%, a polimer K értéke 55, közepes szemcsenagysága 85 mikron, lágyítófelvétele pedig 10,3% volt. A találmány szerinti eljárással végzett 5., illetve 6. összehasonlító kísérletet szuszpenziós eljárással előállított vinilklorid homopolimer vizes diszperziójával végeztük, melynek polimertartalma 30%, a polimer K értéke 70, közepes szemcsenagyság 105 mikron, lágyítófelvétele pedig 28% volt. A találmány szerinti eljárással végzett 7. és 10., illetve az összehasonlító 8., 9., 11. és 12. méréseket szuszpenziós eljárással előállított vinilklorid-vinilacetát-kopolimer vizes diszperziójával végeztük, melynek polimertartalma 35%, a polimer K értéke 60, közepes szemcsenagysága 85 mikron, lágyítófelvétele pedig 8,6% volt. A kísérletsorozatok során mért értékeket a következő táblázatban tüntetjük fel. Táblázatunkban az összehasonlító kísérleteket a kísérlet sorszáma mellett feltüntetett „v” betűvel jelezzük, a nyomásértékeknél a tengerszintre átszámított adatokat közöljük, a gőzmennyiségeknél pedig a diszperzió felhevítéséhez szükséges mennyiségeket nem közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
