176198. lajstromszámú szabadalom • Helyettesített fenoxi-benzil-oxi-karbonil-származékokat tartalmazó inszekticid és akarici készítmények és eljárás a helyettesített fenoxi-benzol-oxi-származékok előállítására
17 176198 18 A hatóanyag kápletszáma ' Az oldat hatóanyagkoncentrációja {<%) <-T ... 28. (ismert) 0,2 70' 0,02 6 óra ■ 0% . 1. (ismert) 0,2 150* 0,02 6 óra « 0 % 23. 0,2 30' 0,02 60' 0,002 6 óra Î6. 0,2 80' 0,02 6 óra ÍZ 0,2 40' 0,02 6 óra *= 70 % 20. 0,2 30' 0,02 100' 18. 0,2 55' 0,02 6 óra 17. 0,2 55' 0,02 6 óra - 60 % 22. 0,2 55' 0,02 90' 0,002 6 óra « 60 % 15. 0,2 140' 0,02 160' H) példa Aeroszolos vizsgálat Vizsgált kártevők: Musca domestica (a foszforsav-észterrel szemben rezisztens: Oldószer: Aceton Az odószer mennyisége: 2 cm3 Célszerű hatóanyagkészítmény előállítása céljából összekeverünk 2 mg hatóanyagot a fenti mennyiségű oldószerrel, Légmentesen záró, 1 m3-es nagyságú üvegkamrába belógatunk égy drót ketrecet, melyben körülbelül 25 db vizsgált kártevő található. A kamra lezárása után elporlasztjuk benne a fenti oldat 2 ml-ét. Az üvegfalon keresztül kívülről állandóan ellenőrizzük a vizsgált kártevők állapotát, és meghatározzuk azt az időt, ami az állatok 95%-os pusztulásához szükséges. Ezt a szakirodalomban eltetjedt jelöléssel „LT95 ' ként jelöljük A hatóanyagokat, hatóanyag-koncentrációkt és a 95 %-os pusztulás eléréséhez szükséges időket a következő 8. táblázatban adjuk meg. 8. Táblázat Aeroszol-próba A hatóanyag Hatóanyag-LT», képletszáma koncentráció (mgfrn3 levegő) 31. (ismert) 2 l óra-50% 30. (ismert) 2 1 óra-20% 23. r 2 19*30" Kullancsok vizsgálata Oldószer: 35 súlyrész etilén-glikol-mono-metűéter 35 súlyrész inonil-fenol-poli(glikoléter) Alkalmas készítmény előállítása céljából 3 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a fenti összetételű oldószer-emulgeátor eleggyel és a kapott koncentrátumot vízzel a mindenkor kívánt koncentrációra hígítjuk. A kapott hatóanyagkészítménybe 1 percen át belementjük rezisztens Boophilus microplus fajok felnőtt, teljesen teleszívott állapotban levő nőstény egyedeit. A különböző fajok mintegy 10 képviselőjének bemerítése után az egyes állaptokat Petri-csészékbe helyezzük, amelyeknek alját előzőleg befedtük egy alkalmas méretű szűrőpapírral. 10 nap elteltével meghatározzuk a készítmény hatékonyságát, vagyis megvizsgáljuk, hogy mennyire gátolja a tojások lerakását a kezeletlen (kontroll) kullancsokkal összehasonlítva. A hatékonyságot %-ban fejezzük ki. 100% azt jelenti, hogy egyáltalán nem került sor tojásrakásra, míg 0% a hatékonyság, ha a kullancsok normális mennyiségű tojást raktak. A vizsgált hatóanyagokat, koncentrációkat, parazitákat és a kapott eredményeket a következtő 9. táblázatban adjuk meg. L) példa 9. Táblázat Kullancs-próba (Boophilus microplus Biarra-törzs, rezisztens) A hatóanyag képlet- Hatóanyag száma koncentráció (ppm) Pusztító hatás (%) 32. i ismert) 10 000 0 20. 10 000 100 1 000 100 100 0 Előállítási példák 1. példa A 16. képletű vegyidet előállítása 150 ml vízmentes toluolban feloldunk 8 g 10,033 mól) 2-(4-fluor-fenoxi)- a-cián-beozil-alkohoit és 7,6 g (0,033 mól) a-izopropil-4-klór-fenü- ecetsav-kloridot, és 25-30°C-on hozzácsepegtetjük 2,64 g (0,033 mól) iridin 50 ml toluollal készült oldatát, állandó keverés őzben. Végül az oldatot további 3 órán át 25°C-on keverjük. A reakcióelegyet 150 ml vízbe öntjük, a szerves fázist elválasztjuk és újabb 100 ml vízzel átmossuk. A toluolos fázist végül nátrium-szulfát felett szárítjuk és az oldószert vízsugár-légszivattyúval ellőállított vákuumban ledesztilláljuk. Az utolsó oldószer-maradványokat 60°C-on 1 torr nyomáson végzett rövid desztillálással távolítjuk el. 13,2 g (az elméleti érték 91 %-a) 3’-(4-íluor- fenoxi)- a’-cián-benzil-aizopropil-4-klór-fenil-acetátot kapimjc sárga olaj formájában melynek törésmutatója: n * 1,5549. 2. példa: A 18. képletű vegyidet előállítása 100 ml vízmentes toluolban feloldunk 7,6 g (0,035
