176189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL és D-2- amino- 1- butanol előállítására
17< 176.189 A 3. táblázatban feltüntetett anyagmérlegek- az acetonitril konverziójára és regenerálására vonatkozó adatokat tartalmazzák. Az 1,2-diklór-butánból és acetonitrilből álló desztillátumban az egyes komponensek mennyiségét gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg. 5 Amennyiben az N-(l-(klórmetil)-propil)- acetimidoil-kloridot feldolgozás előtt 40—50 • órán át állnihagyjuk, kevésbé tiszta terméket kapunk. A 3. táblázat adataiból a következőket állapíthat- jq juk meg: 1) A nyers DL-2-amino-l-butanol-hidroklorid [illetve az N-(l-(klórmetil)-propil)-acetimidoil-klorid] hozama elsősorban az acetonitril/klór mólaránytól függően változik. Ha az acetonitril/klór/l-butén mól- -jg arányt 1:1:1-ről 8:l:l-re növeljük, a termék hozama 31 %-ról 66%-ra nő. 2) A klórgáz és 1-butén egyszerre történő bevezetése előnyösebb annál az eljárásváltozatnál, amikor a klórgázt 1-butén és acetonitril elegyébe vezetjük. Az 20 előbbi esetben ugyanis a reakció kevésbé exoterm, tehát könnyebben kézbentartható, és a DL-2-amino-1-butanol-hidroklorid valamivel nagyobb hozammal képződik. 1 órás reakcióidő betartása esetén általában jól kézbentarthatjuk az exoterm reakciót. 25 3) A reakció hőmérséklete nem befolyásolja különösebb mértékben az eljárás hozamát. Figyelembe véve azonban, hogy az N-(l-(klórmetil)-propil)- acetimidoil-kloríd 50 C°-nál magasabb hőmérsékleten instabil, a reakciót célszerűen 0-25 C°-on hajtjuk 30 végre. Az eljárást a reagáltatandó anyagok mennyiségétől függően módosíthatjuk. A példáiban szakaszos eljárást ismertetünk, megjegyezzük azonban, hogy az 3S eljárás ipari méretekben folyamatos üzemben is végrehajtható. Ebben az esetben az 1-butént és a klórgázt folyamatosan vezetjük be a reaktorba, és az acetonitril fölöslegének kidesztillálását és visszavezetését szintén folyamatosan végezzük. Folyamatos üzemelés esetén nagyobb acetonitril/klór mólarány (illetve acetonitril/1-butén mólarány) biztosítható. Szakaszos eljárás esetén az acetonitril/klór, illetve acetonitril/1-butén mólarányt előnyösen legalább 2-re állítjuk be, lónál nagyobb mólarány esetén azonban az eljárás már 45 gazdaságtalanná válik, mert ül nagy térfogatú reakcióelegyet kell feldolgozni. Folyamatos üzemelés esetén ezzel szemben a fenti határértéknél nagyobb acetonitril/klór, illetve acetonitril/1-butén mólarányt is fenntarthatunk. Az 1-butén és a klór szobahőmérsékleten (körülbelül 20 C°-on) gázalakú, így a reakciót célszerűen alacsony (0 C° körüli vagy annál alacsonyabb) hőmérsékleten hajtjuk végre. Abban az esetben azonban, ha a reakciót nyomásálló reaktorban, atmoszferikusnál nagyobb nyomáson végezzük, magasabb hőmérsékleten is dolgozhatunk, azaz kisebb mértékű hűtésre van szükség. Azt a tényt, hogy az atmoszferikusnál nagyobb nyomás alkalmazása vagy további hűtőberendezések behatása gazdaságosabb-e, a rendelkezésre álló reaktor típusa szabja meg. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás DL-2-amino-l-butanol vagy D-2-amino-l-butanol, valamint hidrokloridjaik és tartarátjaik előállítására, azzal jellemezve, hogy ax egy mólekvivalens 1-butént és 1 mólekvivalens klórt legalább két mólekvivalens acetonitrillel reagáltatunk, majd az 1,2-diklór-bután melléktermék mellett főtermékként képződő N-[l(klórmetil)-propil]acetimidoil-kloridot vízzel hidrolizáljuk, és a kapott N-[-l-(klórmetil)-propil]- acetamidot rövídszéníáncú • alkanol és víz jelenlétében hevítjük, vagy a2 N-[l-(ldórmetil)-propil]- acetimidoil- kloridot vízzel hidrolizálunk, majd a kapott N-[l-(klórmetil)~ propil]- acetamidot rövidszénláncú alkanol és víz jelenlétében hevítjük, vagy a3 N-[l-(klórmetü)-propil]- acetamidot rövidszénláncú alkanol és víz jelenlétében hevítünk. és kívánt esetben az aj) —a3) változatok bármelyikével kapott D,L-2-amino-l-butanol- hidrokloridból a szabad bázist felszabadítjuk bázissal végzett kezelés útján, és kívánt esetben a D,L-2-amino-l-butanolt vagy hidrokloridját L-(+)-borkősawal kezeljük és a képződött D-2-amino-l-butanol-L-((+)- tartarátot elkülönítjük, és kívánt esetben a kapott D-2-amino-l-butanol-L-(+)-tartarátból a szabad bázist fölszabadítjuk bázissal végzett kezelés útján és kívánt esetben a szabad bázist hidrokloridsóvá alakítjuk. 18 1 db rajz f Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető 70 — OTH — 81.030
