176129. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rezorcin előállítására
MAGYAR SZABADALMI 176129 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY JRHIl Nemzetközi osztályozás: # Bejelentés napja: 1976. X. 28. (MA—2825) Közzététel napja: 1980. VI. 28. C 07 C 39/08 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI 1 »**' * i HIVATAL Megjelent: 1981. VII. 31. V* j Feltalálók : Szabadalmas: Borlai Oszkár oki. vegyészmérnök, Budapest 35% MTA Műszaki Kémiai Kutató dr. Szotyory László oki. vegyész, Veszprém 35% Intézet, Veszprém dr. Űjhidy Aurél oki. vegyészmérnök, Veszprém 25% Borbély Attila vegyésztechnikus, Veszprém 5% Eljárás rezorcin előállítására 1 A találmány tárgya tökéletesített eljárás rezorcin előállítására a m-benzol-diszulfonsav nátriumsójából alkáliás ömlesztés, és az ömledék ismert módon történő feldolgozása útján. Ismeretes a rezorcin előállításának egyik általánosan 5 használt módja (1.: Kirk—Othmer: Encyclopedia of Chemical Technology, 1966. évi kiadás, 11. kötet, 475. old.), amelynek során szilárd m-benzol-diszulfonsavas nátriumsót ugyancsak szilárd alkáli-hidroxiddal kevernek össze bensőségesen, majd az elegyet 300 °C 10 feletti hőmérsékleten megömlesztik. Az ömledéket kihűlése után vízben oldják, semlegesítik, majd a semleges oldatból, amely már szabad rezorcint tartalmaz, a rezorcint általában éteres, néha amilalkoholos extrák - cióval, szerves fázisba viszik át, azt szénnel derítik, majd 15 a szerves oldószert ledesztillálva szilárd rezorcint kapnak, amelyet a szokásos módon, pl. vákuumdesztillációval tisztítanak. Az eljárás hátránya, hogy az alkáliás ömlesztéshez szilárd alkáli-hidroxidot kell alkalmazni, amely meg- 20 lehetősen drága, a nyersanyag költségek jelentős részét teszi ki, és az ömlesztésnél a szükséges nagy hőmérséklet és a nagy hőmérsékleten való tartás viszonylag hosszú időtartama során a helyileg feldúsuló, szilárd alkáli-hidroxid roncsoló hatást is fejt ki, aminek követ- 25 keztében az anyag kisebb-nagyobb része elszenesedik. Az elszenesedés mértéke csökkenthető egyrészt azáltal, hogy az ömlesztést zárt térben, inert gáz atmoszférában (pl. nitrogén, vagy vízgőz bevezetésével a szilárd keverék fölé) végzik, másrészt azáltal is, hogy a helyi túl- 30 2 melegedést és a szilárd alkáli-hidroxid helyi feldúsulását intenzív keveréssel igyekeznek lecsökkenteni. A keverést azonban nagyon robusztus, nagy teljesítőképességű keverőkkel kell végezni, mert mind a kiinduló elegy, mind a keletkező rezorcin szilárd az ömlesztés hőmérsékletén, így a keverés viszonylag igen nagy erőt igényel. Ezek az intézkedések azonban nem teljes mértékben érik el a kívánt hatást, mert az elegy szemcséinek felületén marad vissza levegőbevonat (esetleg levegőbuborék is), mely elszenesítő hatást fejt ki és a keverés hatása sem kielégítő. Ezért számos gyártóüzem elhagyja a keverést és tálcákon vékony rétegben elterített anyaggal végzi az alkáliás ömlesztést. Ennek a módszernek az a hátránya, hogy nagy felületet igényel és a helyi túlmelegedés, illetve alkáli-hidroxid feldúsulás nem kerülhető el. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amely lehetőleg megszünteti az alkáli ömlesztés során az elszenesedést keverés alkalmazása nélkül is, ezáltal növeli a rezorcin kitermelést és az előállított rezorcin tisztaságát, másrészt csökkenti a nyersanyag költségeket. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapszik, hogy a m-benzol-diszulfonsavat és az alkáli-hidroxidot oldat formájában elegyítve és az elegyet szárazra párolva a két vegyület finom mikrokristályos elegye keletkezik és ez meglepő módon lehetővé teszi, hogy az alkáliás ömlesztést keverés nélkül, enyhébb körülmények között (rövidebb ideig és/vagy kisebb hőmérsékleten) végezzük. A találmány szerinti eljárás továbbá még azon a felismerésen alapszik, hogy amennyiben a 176129
