176083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izociánsav-észterek előállítására
9 176083 10 20,0 ml/p sebességgel 45 s% toluilén-diamint (amelyben 65% a 2,4 és 35% a 2,6 izomer) tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 40,0 ml/p sebességgel 60,3 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 50 atm nyomású, 190 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A gáz—folyadék szeparátorral a gáz alakú melléktermékektől 440 ml 29 s% toluilén-diizocianátot tartalmazó oldatot választunk el, amelyet a szokásos módon oldószer mentesítve 165 g diizocianátot kapunk. Hozam: 95%. 22. példa 23. példa 10,0 ml/p sebességgel (7,3 g) butil-amint és 30,0 ml/p sebességgel triklór-metil-klór-formiátot adagolunk párhuzamosan egy 5 atm nyomású, 150 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A kilépő reakcióelegyet 5 atm nyomású, 180 °C hőmérsékletű, aktív szénnel töltött oszlopba vezetjük. A gáz—folyadék szeparátorral végzett elválasztás után a nyersterméket desztilláljuk és 91 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 92%. 24. példa 20,0 ml/p sebességgel 40 s% 4,4'-difenil-metán-diamint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és egyidejűleg 20,0 ml/p sebességgel 60,3 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk egy 50 atm nyomású, 130 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A gázalakú melléktermékektől 320 ml 16,6 s% 4,4'-difenil-metán-diizocianátot tartalmazó oldatot választunk el, amelyet a szokásos módon oldószermentesítve és tisztítva 70 g diizocianátot kapunk. Hozam: 74%. 25. példa 20,0 ml/p sebességgel 39,16 s% anilint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 41,4 s% monoklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk egyidejűleg egy 50 atm nyomású és 130 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A gázalakú melléktermékekről történő elválasztás után fenil-izocianátot és 4,4'-difeniI-metán-diizocianátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot desztillálással szétválasztva 12 g fenil-izocianátot és 67 g 4,4'-difenil-metán-diizocianátot kapunk. Hozam: fenil-izocianát 9%; 4,4'-difenil-metán-diizocianát 89%. 26. példa 20,0 ml/p sebességgel 39,16 s% anilint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 20,52 s% monoklór-metil-klór-formiátot és 30,15 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk egy 50 atm nyomású, 130 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A gáz—folyadék szeparátorral történő elválasztás után a fenil-izocianátot és 4,4'-difenil-metán-diizocianátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot desztillálással oldószer mentesítjük, majd a szokásos módon tisztítva 14 g fenil-izocianátot és 64,7 g 4,4'-difenil-metán-diizocianátot kapunk. Hozam: fenil-izocianát 10 s%, 4,4'-difenil-metán-diizocianát 85%. 27. példa 20,0 ml/p sebességgel 12,1 s% butil-amint és 36 s% anilint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot, valamint 22,0 ml/p sebességgel és 69 s% triklór-metil-klór-formiátot és 29 s% monoklór-metil-klór-formiátot tartalmazó oldatot vezetünk egyidejűleg egy 50 atm nyomású, 170 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A gáz—folyadék szeparátoron elválasztva a gázalakú melléktermékeket butil-izocianátot, fenil-izocianátot és 4,4'-difenil-metán-diizocianátot tartalmazó oldatot kapunk. Az oldószer ledesztillálása és az izocianátok szétdesztillálása után 34 g butil-izocianátot, 92 g 4,4'-difenil-metán-diizocianátot és 9 g fenil-izocianátot különítünk el. Hozam: butil-izocianát 94%, fenil-izocianát 10%, 4,4'difenil-metán-diizocianát 86%. 28. példa 20,0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 60,6 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk egy 5 atm nyomású és 150 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A kilépő reakcióelegyet 5 atm nyomáson és 180 °C hőmérsékleten aktív szénnel töltött oszlopra vezetjük, majd 5 atm nyomáson és 80 °C hőmérsékleten szeparátorba vezetjük a reakcióelegyet, amelyből 10 percenként 73 g tiszta, száraz sósavgázt vezetünk el. Expandálás és atmoszferikus desztillálás után a foszgént tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot visszavezetjük az aktív szénnel töltött reaktorba. Tisztítás után 93 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 94%. 29. példa A 28. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oldószerként o-diklór-benzolt alkalmazunk. 30. példa A 28. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a reaktánsokat közvetlen az aktív szénnel töltött, 5 atm nyomású és 180 °C hőmérsékletű oszlopba vezetjük. 31. példa A 28. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy az 5 atm nyomású és 150 °C hőmérsékletű csőreaktorba induláskor percenként 20,0 ml 31 s% butil-amint tartalmazó szén-tetrakloridoldatot, 20,0 ml 30,3 s% triklór-metil—klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot, 20,0 ml 30,4 s% foszgént tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk be. Egy óra múlva a foszgén-tar-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
