176052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet hidrogéntartalmának mérésére
3 176052 4 ték. A detektálást katarométerrel vagy hővezetőképességmérő cellával végezték, és esetleg vízzé alakítva mérték a felszabaduló hidrogén mennyiségét. Néhány esetben tömegspektrométerrel határozták meg a hidrogéngáz mennyiségét. [Degreve F.: J. of. Met. (1975) March 21.; Konar J., Banerjee N. G.: Natl. Met. Lab. Techn. J. 16 (1974), 18.] Az így végzett elemzések lassúak, egy mérés időszükséglete több óra, a mért értékek kicsik (0,1—0,3 Ncm3/100 g Al), ami arra utal, hogy csak az oldott hidrogén mennyiségét mérték. A Pechiney cég által kidolgozott készülékben az olvasztásos extrakciót indukciós kemencében végzik és az extrahált hidrogént nitrogén vivőgázzal vezetik a detektorhoz. A megolvasztás impulzus-szerűen történik, a minta 3 sec alatt újra megszilárdul. A hidrogénfelszabadulás ez alatt az idő alatt, valamint a minta lehűlése során megy végbe. Az így meghatározott hidrogéntartalom az oldott résznek felel meg, de még azt sem adja meg teljes egészében, és ez abból látható, hogy dermedés közben is regisztrálódik gázfelszabadulás. Az olvasztásos extrakciós vizsgálatok másik csoportja szerint a hosszú ideig végzett gáztalanítási kísérletek eredményeit regisztrálták [Konar J., Banerjee N. G.: Natl. Met. Lab. Techn. J. 16 (1974), 18.; Tomich: Archiv für das Eisenhüttenwesen 43 (1972), No. 9693.]. A vizsgálat ideje 40—60 perc. A felszabaduló gázmennyiség ezeknél a méréseknél lényegesen nagyobb, mint amennyit a gyors elemzéseknél mérnek. 0,5—1 Nem3 H/100 g Al, 850—900 °C hőmérsékleten a teljes hidrogéntartalom leadását jelenti, amit a szerzők még nagyobb hőmérsékleten végzett extrakcióval igazoltak. A teljes hidrogéntartalom szétválasztását oldott és kötött részre azonban nem végezték el. Az a tény, hogy megfelelő hidrogénmeghatározási módszer kidolgozására a vezető alumíniumipari cégek egyaránt törekszenek, arra mutat, hogy a hidrogén szeretjének az alumínium tulajdonságainak kialakításában változatlanul nagy jelentőséget tulajdonítanak. A tulajdonságokat egyrészről az oldott vagy az üregekben rekombinálódott hidrogén befolyásolja, de feltétlenül szerepet játszik a hidrogénnek az egyéb fémes és nemfémes szennyezőkkel kialakuló kölcsönhatása is. Ez utóbbi vizsgálatára és tanulmányozására mindmáig megfelelő elemzési módszer hiányában nem volt lehetőség. Ezért a teljes hidrogéntartalom meghatározása és oldott, illetve kötött tartalom szerinti szétválasztása az üzemi ellenőrzés és kutatás szempontjából egyaránt szükséges és indokolt. A fémfeldolgozási technológia során (melegalakítás, hőkezelés, hengerlés, hegesztés) a hidrogén kötött állapotából felszabadul és molekuláris hidrogénné rekombinálódik (Van Lancker M.: Book of Metallurgy of Aluminium Alloys 1967). Eddig egyetlen olyan eljárás sem alakult ki, amely a különböző állapotú hidrogéntartalmak meghatározását lehetővé tette volna. A meglevő módszerek a vákuumtérben is jelenlevő vízgőz-alumínium reakcióból származó hidrogén kiküszöbölését nemcsak nem oldják meg, de nem is utalnak rá, mint pozitív hibaforrásra. A találmány szerinti eljárás vákuum- vagy vivőgázextrakciós gyakorlat továbbfejlesztésével lehetővé teszi e zavaró hidrogénforrás leválasztását háttér korrekció figyelembevételével, továbbá a teljes térfogati hidrogéntartalom oldott és kötött részre történő szétválasztását. A találmány eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet minta hidrogéntartalmának mérésére, és ezen belül külön az oldatban és a pórusokban levő gázalakú, és külön a kötött hidrogén meghatározására, vákuum vagy vivőgáz rendszerű, folyamatos detektálással rendelkező berendezésben oly módon, hogy a szilárd alumínium vagy alumíniumötvözet minta felületéről a hidrogént eltávolítjuk, a mintát előzetesen gáztalanított 680— 2000 °C, előnyösen 750—850 °C hőmérsékletű, hitelesített hátterű fémfürdőbe vagy állandó hátterű tégelybe ejtjük, a felszabaduló hidrogént folyamatosan mérjük, mindaddig, amíg a háttér újra nem állandósul, a mért értéket az állandósult háttérrel korrigáljuk, a kezdeti — az oldott és a pórusokban levő hidrogénre jellemző — gyors folyamat után a mérést folytatva, a kötött hidrogéntartalmat meghatározzuk. Adott esetben az első minta hidrogéntartalmának meghatározása után a már kialakult fémfürdő továbbhasználásával további egy-egy minta hidrogéntartalmát határozzuk meg. Egy minta tömege 0,5—50, előnyösen 3—6 g. A minta felületéről a hidrogén eltávolítását a mérést közvetlenül megelőzően forgácsolással, előnyösen esztergálással és/vagy 300—400 °C hőmérsékleten történő hőkezeléssel végezzük. A találmány szerinti eljárás alumíniumban és ötvözeteiben 0,05 ppm (Nem3 H/100 g Al) feletti hidrogéntartalom meghatározására alkalmas, és külön adja meg az oldott és kötött formában jelenlevő hidrogént. A bemért 0,5—100 g mennyiségű, célszerűen 3—6 gnak választott minta hidrogéntartalmát az alábbi módon határozzuk meg: A felületi hidrogén eltávolítása céljából előkezeli minta zsiliprendszerből vákuumban vagy védőgáz alatt, tégelyben elhelyezett, gáztalanított fürdőbe vagy az üres tégelybe jut, amelynek hőmérséklete a tégely anyagától függően 680 és 2000 °C közötti érték. A gáztalanított fürdő vagy üres tégely alkalmazásával biztosítjuk az állandó alacsony hidrogén hátteret, a minta pillanatszerű megolvadását és gyors gáztalanodását. A minta megolvadása során felszabaduló gáz mérőtérbe juL A mérőtér hidrogéntartalmának változását folyamatosan mérjük. A mérést addig folytatjuk, amíg a háttél újra nem állandósul, ez az állandósult háttér nem okvetlen azonos a kiindulási háttérrel. A mért hidrogéntartalmat a fürdő jelenlétében kialakult állandósult háttér hidrogéntartalmával korrigáljuk. Elegendő nagy befogadóképességű tégely esetén a háttér állandósulása után újabb mintát ejthetünk a fürdőbe, a mérést az előzőek szerint végezzük, és így további mintákat elemezhetünk, mindaddig, amíg a tégely kapacitása ezt lehetővé teszi. A háttér, illetve a minta hidrogéntartalmával megnövelt elemzési értékeket definiált térfogatú hidrogéngázzal hitelesítjük. A vizsgált anyag teljes hidrogéntartalmát a következő képlettel határozzuk meg: „_(X-X0)A c ö ahol C a vizsgált anyag hidrogéntartalma Ncm3/100 g Al, X a t elemzési idő alatt mért teljes hidrogén térfogata, Xq a t elemzési idő alatt mért háttér hidrogén térfogata, A átszámítási tényező a normál állapotra, táblázatból olvasható le. G a minta tömege. A teljes hidrogéntartalomból az oldott és kötött hidrogént grafikusan választjuk szét. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
