176011. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-polimerizációs katalizátorok alap-kompoziciójának előállítására monoterpén-csoportot tartalmazó ketonok felhasználásával
7 176011 8 A II ízotaktikus indexet, amely az oldhatatlan polimerek mennyiségét jelzi, a következő képlet alapján határozzuk meg: C7i x szilárd polimer súlya II =--------------------------------------— előállított összes polimer súlya Az összes polimer súlyában mind az oldhatatlan ízotaktikus polimer, mind a forrásponthőmérsékletű heptánban valamint az egyesített szűrletben és a mosófolyadékokban oldható polimer mennyisége be van számítva. Két polimerizációs adag esetén az A) szerinti katalizátorkompozícióval előállítható termék II átlaga 93 ß. 1. összehasonlító példa A kámfor hatékonyságának szemléltetése céljából az előbbi 50 g „TiQ3 A” terméket 48 órahoszszat 50°C-on őriünk. Ezután az 1. példa szerinti polimerizációs körülményeket állítjuk be, így két polimerizációs adagra számítva az átlagos aktivitás 796, II átlagos értéke 89,6. A ,,TiQ3A” termékből két-két adagot őriünk, az így őrölt terméket két-két polimerizációs műveletben alkalmazzuk, az átlagos aktivitás 828, II átlagos értéke 89,6. Mindkét adag arra utal, hogy ha monoterpén-csoportot tartalmazó keton nélkül dolgozunk, akkor mind a katalizátor aktivitása, mind az elérhető ízotaktikus index értéke alacsonyabb. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal az eltéréssel, hogy 2,8 g kámfort alkalmazunk, a kámfort a golyósmalomba történő beadagolás előtt 0,058 g nátriumbromiddal elkeverjük, az őrlést pedig 43 óra hosszat 50°C-on végezzük. Az 1. példa szerinti polimerizációs eljárást alkalmazva az elérhető aktivitás 1350, az Ízotaktikus index 94,4. A dietilalumíniumklorid 20%-os heptános oldatából a polimerizáció során 5 ml-t alkalmazunk. 3. példa A 2. példa szerint előállított katalizátort alkalmazzuk az 1. példa szerinti polimerizációs eljárásban, az elért aktivitás 1386, az Ízotaktikus index 92,3. 4. példa A 2. példa szerinti 0,627 g katalizátort alkalmazzuk az 1. példa szerinti polimerizál 's eljárásban. Az elérhető aktivitás 1188, az ízotaktikus index 94,6. 5-6. példa Ezekben a példákban a 2. példa szerinti katalizátort az 1. példa szerinti polimerizációs eljárásban alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy 5 ml 20% dietilaluminiumkloridot tartalmazó heptános oldatot is adagolunk, a polimerizációs hőmérsékletet az 5. példában 65 °C-ra, a 6. példában 60 °C-ra állítjuk be. Az 5. példa szerint 1247 aktivitás és 93,4 ízotaktikus index, a 6. példa szerint 1147 aktivitás és 94,0 ízotaktikus index érhető el. 7. példa A kámfor elektrondonor szerepének alátámasztása céljából különböző őrlőberendezésekben 6,525 g „TiG3A” nevű terméket és 367 g kámfort 11 óra hosszat 48-50 °C-on a 3 688 992 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban leírt berendezésben őriünk. Az őrlőberendezés 9,07 kg 1,27 cm átmérőjű mágnesezett saválló acélgolyókat tartalmaz. A bevitt őrlési energia 7,5 amper, a malom forgási sebessége 285 fordulatszám/perc. A megőrölt „TiG3 A”-kámfor kompozíciót szitáljuk, így a 2,7 mikrométer feletti átmérőjű részecskéket eltávolítjuk. Az 1. példa B) pontja szerint két pdimerizádós műveletet végzünk a szitált „TiCl3A”-kámfor kompozíció alkalmazásával. A polimerizációt 4 óra hoszszat 70 °C-on végezzük. Az átlagos aktivitás 1438, az elért Ízotaktikus index 92,8. 8. példa A 7. példa szerinti eljárást ismételjük azzal a különbséggel, hogy 6,200 g „TiG3A” terméket alkalmazunk. Két polimerizációs adagra számítva az elért átlagos aktivitás 1270, az átlagos ízotaktikus index 90,8. Mivel a katalizátor tulajdonságai nem olyan jók, mint a 7. példa szerinti katalizátoré, így feltételezhető, hogy őrlés közben a katalizátorkompozíció szennyeződött. 9. példa A 7. példa szerinti eljárást ismételjük, azonban 5,860 g „TiCl3A”-t és 330 g kámfort alkalmazunk. Két polimerizációs adagra számítva az átlagos aktivitás 1222, az átlagos ízotaktikus index 93,4. 2. összehasonlító példa A 7. példával azonos mennyiségű „TiCl3A” terméket kámfor nélkül a 7. példának megfelelően őriünk. Két polimerizációs adagra számítva ezzel a katalizátorral elérhető átlagos aktivitás 1150, az átlagos ízotaktikus index 90,1. 10-17. példa A 7. példa szerinti eljárást ismételjük, a katalizátorkompozíciót „TiQ3A”, kámfor és nátriumbromid komponensekből állítjuk össze. A komponensek mennyiségeit és a polimerizációs feltételeket a 7. példától eltérve változtatjuk, Így az 1. táblázat-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
