176004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vasötvözetek nitridálására gáztérben
5 176004 6- a gáztér nyomása — az ammónia áramlási sebessége. Adott hőkezelésnél a fémbetét nagysága állandó, a hőmérsékletet a mag fémtani változásai miatt állandó értéken kell tartani, ezért az ammónia disszociációjának változtatására a gáztér nyomását és az ammónia áramlási sebességét használhatjuk fel. A gáztér nyomásának változása a megengedhető retorta nyomásértékeken belül csak kismértékben befolyásolja az ammónia disszociációját. A disszociáció fok szükséges időbeni változása az alábbi függvényekkel írhatók le állandó nyomás és munkatérhőmérséklet mellett a = a0 + at • r2 (4) ill. a = a0 + a2 • 7 (5) ahol a a disszociáció fok (maximális értéke 80%) a0 a folyamat kezdetének disszociáció foka (értéke a kezelés hőmérsékletétől függően 20-40%) ai = konstans (értéke 0,02-0,1) a2 = konstans (értéke 0,1—1,0) r = kezelési idő A kezelési hőmérsékleten a nitrogént leadó gáz adagolásának megindítása után a gáztér nitrogén potenciálja az áramlási sebesség nagyságától függően beáll egy állandó értékre. Adott gáztér nitrogén potenciálhoz tehát állandó betétfelület, nyomás és hőmérséklet mellett egy adott gáz áramlási sebesség rendelhető hozzá. A gáztér nitrogén potenciálja az ammónia disszociáció mérése útján mérhető és szabályozható. Ha tudjuk, hogy milyen összefüggés van a disszociáció fok és gáz áramlási sebessége, valamint a disszociáció fok és a nitrogén potenciál között, akkor a gáz áramlási sebességével szabályozhatjuk a gáztér nitrogén potenciálját. Méréseink szerint az a - f(v) görbék hiperbolikus jellegűek (1. ábra). A találmány szerint a nitridálás során az üzemi retorta nyomás általában 20—60 mm v.o. Ezen intervallumon belüli nyomásváltozás az ammónia disszociáció mértékét csak nagyon kis mértékben változtatja meg, így hatása a disszociációra elhanyagolható. A kezelési hőmérséklet hatása az a-v összefüggésben úgy jelentkezik, hogy adott áramlási sebességnél a hőmérséklet növelése a disszociációt növeli. A nitrogén potenciál — disszociáció fok görbék az irodalomból ismeretesek (2. ábra). így pl. 500— —520 °C nitridálási hőmérsékleten a gáztér legnagyobb nitrogén potenciálja a= 15—20% értéknél 560—570 °C-on a = 30—35%-nál van. A kezelés során adott retorta hőmérsékleten és nyomáson a disszociáció fok a gáz áramlási sebességnek változtatásával szabályozható, s így beállítható a gáztér nitrogén potenciálja. A gáztér nitrogén potenciáljának függvényében változik a betét felületének nitrogén tartalma. Szabályozott gáztérben (a gáz áramlási sebességének változtatásával) a betét felületi nitrogén koncentrációja tehát 5,5-11,0% között bármely értékre beállítható. Ennek alsó értéke a y’ fázis nitrogén koncentrációja, míg felső értéke az e fázis nitrogén koncentrációjának felső határa. A hagyományos gáznitridáló eljárásoknál az n = áll. érték mindig úgy van megállapítva, hogy a felületi nitrogén koncentráció minél nagyobb legyen. (3. ábra felső görbe) Szabályozott gáztérben egy adott felületi nitrogén koncentrációt (ez általában kisebb érték a max felületi koncentráció értékénél) a disszociáció foknak a kezelési időtartam alatti állandó változtatásával illetve a kemencetér nitrogén potenciáljának fokozatos csökkentésével biztosítjuk. A nitridált kéreg kialakulásának mechanizmusából adódik, hogy a kéregvastagság növekedése két módon mehet végbe: a) a felületi koncentráció növekedése közbeni kéregnövekedés (4. ábra), b) állandó felületi koncentráció melletti kéregnövekedés (5. ábra). Hagyományos gáznitridálásnál a gáztér magas nitrogén potenciálja miatt a kéregnövekedés a felületi koncentráció növekedése közben megy végbe, s adott kéregvastagság elérése után a felület nitrogénben túltelítetté válik. A további kéregvastagság növelésekor a felületen ez a túltelített réteg növekszik. Szabályozott gáztérben a kéregnövekedésre az 5. ábra jellemző. A gáztér alacsonyabb, s változó nitrogén potenciálja miatt a felület hamarabb kerül egyensúlyba a gáztér nitrogén potenciáljával, s a további kéregnövekedés a felületi nitrogén koncentráció állandósága mellett megy végbe. A szabályozott gázterű nitridálás technológiája így visszavezethető a gáztér nitrogén potenciáljának változtatására a kezelési idő függvényében. A nitrogén potenciált az ammónia disszociáció fokával (a) szabályozzuk, így a szabályozott gáztér létrehozása az a időbeni változtatására vezethető vissza. Az a szükséges változását az idő függvényében a 6. ábra mutatja ahol az 1. jelű terület az ötvözetlen és gyengén ötvözött acélokra a = a0+a2r (5) (szerkezeti acélok, a 2. jelű terület a közepesen, ill. erősen ötvözött acélokra a = aQ +at72 (4) (szerszámacélok) vonatkozik. A 7max értéke az 1. görbéknél 10—20 óra (ez 0,2—0,35 mm-es kéregvastagságot biztosít), míg a 2-es görbesávnál 15 perc - 8 óra az acélminőségtől függően. Az a disszociáció tokot pedig egy adott kemence retorta méretnél úgy változtatjuk, hogy változtatjuk a gáz-átáramlás sebességét. Pl. egy 8 dm3 térfogatú kemencében 600 cm2 nitridáló betétfelületnél 520 °C-on a gáz áramlási sebességét a kezelés ideje alatt (20 óra) 60 1/óra sebességről 10 1 /ó sebességre csökkentjük, hogy a disszociáció fok a 6. ábrának megfelelően alakuljon. Az ammónia disszociációja, s gáz áramlási sebessége közötti függvénykapcsolatot különböző hőmér5 1° 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3