176000. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
11 176000 12 és mikroszkóp alatt figyeljük a diszpergált cseppek méretét. A fenti idő alatt a xantogenát-cseppek mérete 30-500 mikron határok közé áll be Ezzel a méretki alaki tás befejeződött. A diszperzió hőmérsékletét a lehető leggyorsabb ütemben 80 °C-ra növeljük, és egyúttal a keverés sebességét 100 fordulat/percre csökkentjük. Ezen a hőmérsékleten és ilyen keverési intenzitás mellett 10 óra hosszat re agái ta tjük az anyagot nitrogén-védőgáz atmoszférában. A készülékből távozó gáz-gőz elegyet alkoholos káliumhidroxiddal töltött mosón vezetjük keresztül. A készüléken alkalmazott túlnyomás mértéke kb. 1 vízoszlop m. A regenerálási idő elteltével az elegyet kb. 60 °C-ra hűtjük, majd a keverést leállítjuk. Az elegy néhány perc múltán három fázisra válik szét. Az alul elhelyezkedő nagyfajsülyú gömbcellulózról dekantálással eltávolítjuk a szerves fázist és a vizet. A gömbcellulózhoz 60 liter csapvizet töltünk, a kapott zagyot 50 fordulat/perc sebességgel 1 órán át 40 °C-on keverjük, majd a gömbcellulózt 1 órán át ülepítjük. Ezután a felülúszót eltávolítjuk. Ezt a mosási műveletet még ötször megismételjük. A kezdetben sötétvörös színű, sok lebegő szennyezést tartalmazó folyadékfázis a mosások során fokozatosan kivilágosodik. A kapott mosott terméket vízmentesítés céljából metanollal kezeljük. A mosott termékhez 5 literes részletekben összesen 15 liter metanolt adunk. Az egyes metanolrészletek beadagolása után a zagyot l.órán át keverjük, majd 1 órán át ülepítjük, a vizes metanolt eltávdítjjuk, és az üledékhez adjuk a friss metanolt. Az alkohdnedves gömbcellulózt leszűrjük és tálcás szárítószekrényben 60 °C-on szárítjuk. A kapott terméket szitálással két méretfrakcióra (40—120 mikron és 120—300 mikron) választjuk szét, majd az egyes méretfrakciókat 100 MZR Zick-zack Sichter gépen fajtázzuk. Mikroszkópos vizsgálat szerint a termék hibátlan gömb alakú szemcsékből áll. Részletes szitaelemzés adatai: Vékonyrétegkromatográfiás célra alkalmas frakció (10—40 mikron): 11% Finom frakció (40-120 mikron): 23% Durva frakció (120-300 mikron): 56% Veszteség: 10% 2. példa Gömbcellulóz mátrix előállítása (szárazon kiszerelve) Az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el, az alábbi változtatásokkal: A cellulóz-xantogenát-ddatot 60-70 °C hőmérsékleten, 50 fordulat/perc keverési sebesség mellett 10 perc alatt adagoljuk be. Ezután az elegyet 10 percig 135 fordulat/perc sebességgel keverjük, és így 30—400 mikron szemcseméretet állítunk be. Ekkor a keverés sebességét 110 fordulat/percre csökkentjük, és az elegyet gyors ütemben <10 perc alatt) 90 °C-ra melegítjük. 1 óra múltán a keverő fordulatszámát 100 fordulat/percre csökkentjük. A további műveletek megegyeznek az 1. példában közöltekkel. A kapott termék - mikroszkópos vizsgálat szerint — hibátlan gömb alakú szemcsékből áll. Szitaelemzés adatai: 10—40 mikron: 15% 40—120 mikron: 52% 120-300 mikron: 21% Veszteség: 12% 3. példa Gyöngycellulóz mátrix előállítása (szárazon kiszerelve) Az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el, az alábbi változtatásokkal: A cellulóz-xantogenát-ddatot 8% polivinilacetátot tartalmazó, 60-70 °C-os toluolban diszpergáljuk 50 fordulat/perc sebességű keverés közben. Ezután az elegyet 10 percig 115 fordulat/perc sebességgel keverjük, ekkor a diszpergált cseppek mérete 30-300 mikronra áll be. Ezt követően a diszperzációt gyors ütemben 90 °C-ra melegítjük, és a keverés sebességét fél óra múltán 90 fordulat/percre csökkentjük. A továbbiakban az 1. példában közöltek szerint járunk el. A kapott termék — mikroszkópos vizsgálat alapján — hibátlan gömb alakú szemcsékből áll. Szitaelemzés adatai: 10—40 mikron: 17% 40—120 mikron: 50% 120-300 mikron: 19% Veszteség: 14% 4. példa Dietilaminoetil (DEAE)-gömbcellulóz előállítása Az 1. példában közöltek szerint felszerelt jénai körtébe 3 kg az 1-3. példa bármelyike szerint előállított, 40-120 mikron szemcseméretű gömbcellulóz-mátrixot mérünk be. A gömbcellulóz-mátrixhoz lO perc alatt 1850 ml 50%-os, 20 °C-os vizes nátriumhidroxid-ddatot csepegtetünk hűtés közben. A keverést fél órán át fdytatjuk, majd a gömbcellulózhoz 2,1 kg 2-klór-trietilamin-hidroklorid 20 liter vízzel készített odatát adjuk. Az elegyet 15 perc alatt 45 °C-ra melegítjük, és 30 percig ezen a hőmérsékleten keverjük. Ezután 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
