176000. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
5 176000 6 szerves folyadékban diszpergált cseppek gyorsan aprózódnak, és a képződött apró cseppek körül a polimer védőkolloid filmet képez. A diszperzióból időről időre mintát veszünk, és mikroszkóp alatt megvizsgáljuk a kialakult cseppek méretét. Amikor az átalgos cseppméret kb. 70%-ban a kívánt határok között van, a diszperzió hőmérsékletét a lehető leggyorsabb ütemben 80—110 °C-ra növeljük, és ezzel egyidőben és/vagy ezután á keverő fordulatszámát 15—40 fordulat/perccel csökkentjük. A gyors hőmérsékletnövelés hatására a szemcsék külső része kis mértékben megkeményedik, ezáltal a szemcsék mérete tovább már nem változik. A keverési sebesség csökkentésével is a mechanikus aprózódást gátoljuk. Ezt a műveleti lépést a szemcseméret rögzítésének nevezzük. Végül a diszperz rendszert 5-15 órán át a szemcseméret rögzítésekor beállított hőmérsékleten és sebességgel keverjük. Ezalatt végbemegy a viszkóz lúgos hidrolízise, és a szemcsék teljesen megkeményednek. Ezt a műveleti lépést a továbbiakban koagulálásnak vagy regenerálásnak nevezzük. A regenrálás után a kapott gömb alakú cellulóz-mátrixot elkülönítjük és mossuk. Ha az emulzióképzéshez szerves folyadékként toluolt használtunk fel, előnyösen úgy járunk el, hogy a regenerálás után kapott szuszpenzióhoz 60 °C-on kevés toluolt adunk. Rövid ideig tartó keverés és ülepítés után a szuszpenzió gyorsan és tökéletesen három fázisra válik szét. Az alsó fázisban helyezkedik el a termék (gömb alakú regenerált cellulóz-mátrix), felette a lúggal, sóval és szennyezőanyagokkal telített víz, míg a legfelső fázist a polimert tartalmazó toluol képezi. A két utóbbi fázist eltávolítjuk, majd a továbbiakban a gömb alakú regenerált cellulóz-mátrixot, amely még jelentős mennyiségű toluolt és polimert tartalmaz először 60 C-os vízzel, majd hideg vízzel ddószermentesre mossuk. A gömb alakú regenerált cellulóz-mátrixot előnyösen közömbös gáz-atmoszférában állítjuk elő. A közömbös gáz atmoszféra a regenerálás során kis mennyiségben felszabaduló széndiszulfid és kénhidrogén ellen nyújt védelmet. Közömbös gázként célszerűen nitrogént használunk fel. Kívánt esetben a gömb alakú regenerált cellulóz-mátrixot a vizes mosást követően száríthatjuk és fajtázhatjuk, előnyösebben járunk el azonban akkor, ha a fajtázást csak az ioncserélő előállítása után végezzük. Tapasztalataink szerint előnyös az is, ha a gömb alakú regenerált cellulózt szárítás nélkül, vízzel vagy vizes alkohollal megnedvesített állapotban alakítjuk át ioncserélővé, és a kész ioncserélőt is vizes alkoholban szuszpendálva hozzuk forgalomba. Az így előállított ioncserélők fehéijekapacitása ugyanis 40-90%-kal nagyobb a száraz állapotban kiszerelt termékekénél. A gömb alakú cellulóz mátrixból ismert módon állítunk elő lúgos vagy savas karakterű ioncserélőket. Az ioncserélők kision- és nagyion-kapacitását az ioncserélők előállításához használt reagensek mennyiségének és koncentrációjának, a duzzasztáshoz felhasznált lúg mennyiségének és koncentrációjának, valamint a reakcióhőmérsékletnek a megfelelő megválasztásával szabályozzuk. Kívánt esetben az ioncserélő vízfelvevőképességének csökkentésére az ioncserélőben diepoxid-típusú vegyületekkel (például epiklórhidrinnel) vagy más alkalmas reagensekkel (például divi nil benzollal) keresztkötéseket alakíthatunk ki. Az ioncserélők előállí- 5 tásának és eseüeges térhálósításának részletei szakember számára jól ismertek. A találmány szerinti eljárás előnyeit a következőkben foglalhatjuk össze: 10 l.A találmány szerinti eljárással jó mechanikai szilárdságú, deformációmentes szabályos gömb alakú ioncserélőket állíthatunk elő. 2. Az eljárás egyszerű, a reakcióközeg megváltoztatását nem igényli, és vegyszerigénye lénye-15 gesen kisebb az ismert módszerekénél. 3. A gömb alakú regenerált cellulóz mátrix előállításakor — az emulzióképzés után alkalmazott keverés sebességének és idejének megfelelő megválasztásával és a cseppek méretének mikroszkópos 20 ellenőrzésével — a mindenkori igényeknek megfelelően változtathatjuk a mátrix átlagos szemcseméretét, ami a kész ioncserélő átlagos szemcseméretét is meghatározza. Ezzel az eljárással igen egyszerűen és reprodukálhatóan állíthatunk elő 100 25 mikronnál kisebb 'Szemcseméretű ioncserélőket, amelyek oszloptulajdonságai és szelektivitása kiemelkedően jó. 4. A találmány szerinti eljárással szűk szemcseméret-eloszlású termékeket állíthatunk elő. 30 5. A találmány szerinti eljárással előállított és nedves állapotban kiszerelt ioncserélők fajlagos fehéijekapacitása 40-90%-kal nagyobb a forgalomban levő jóminőségű ioncserélőkénél. 35 Az ioncserélőkön végzett összehasonlító vizsgálatok eredményeit az alábbi táblázatokban adjuk meg. Az 1. táblázatban a normál és specifikus abszorpciós tulajdonságokat és a duzzadóképességet mutatjuk be. összehasonlító anyagokként az eddig 40 legjobbnak tartott minőségű Whatman-készítményeket alkalmaztuk. A találmány szerinti előállított ioncserélők oszlopkromatográfiás jellemzőit, azaz a megoszlási hányados (D), az elméleti tányérszám (N, illetve 45 HEPT), az elméleti tányérmagasság (h) és az effektiv tányérszám (Neff) értékeit a 2. és 3. táblázatban közöljük. A 2. táblázatban felsorolt adatok 40—120 mikron szemcseméret-tartományú, szárazon kiszerelt ioncserélőkre, a 3. táblázatban felsorolt 50 adatok pedig 60-160 mikron szemcseméret-tartományú, alkoholnedvesen kiszerelt ioncserélőkre vonatkoznak, összehasonlító anyagokként azonos szemcseméretű, Whatman gyártmányú ioncserélőket használtunk fel. 55 A megoszlási hányadosokból számított szelektivitási együtthatókat (Di/D2=Kd) szárazon kiszerelt ioncserélők esetén a 2. táblázatban, nedvesen kiszerelt ioncserélők esetén pedig a 4. táblázatban tüntetjük fel. A 4. táblázatban a szelektivitás (a) 60 és a felbontóképesség (R,) értékeit is megadjuk. A mérések során az anioncserélőket (DEAE-típusú ioncserélők) 1,5 • 10-3 mólos vizes ammóniumhidroxid-oldattal hoztuk egyensúlyba, majd az oszlopra 0,5 ml ribonuldeozid-keveréket vittünk fel, 65 amely 400 pg citidint, 400 pg adenozint és 400 pg 3
