175976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás semleges, vízben nem oldható, alifás, aromás és alifás-aromás fémszulfonátok keverékének előállítására
3 175976 4 közvetlenül vagy előzetes alkálifémeidroxidos kezelés után alkáliföldfémhidroxidokkal elszappanosítják. Ezzel az eljárással semleges vagy bázikus kémhatású anyagokat kapnak, amelyek - a kiindulási anyagként felhasznált szulfonsavak kis savszáma miatt — csak csekély korróziógátló hatással rendelkeznek. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy ha paraffinok vagy vazelinek kénsavas, oleumos vagy kéntrioxidos finomítása során keletkező, olajban oldható szulfonsav-keveréket — amely 300—700 átlagos molekulasúlyú, olajban oldható alifás, aromás, illetve alifás-aromás szulfonsavakat és ezek mellett legalább 20—40 súly% magas (50—70 °C közötti) olvadáspontú paraffinokat és/vagy mikrokristályos paraffinokat tartalmaz, mimellett a szül fon sav-keverék savszáma 40 mg KOH/g és 60 mg KOH/g közötti érték - a savszámra vonatkoztatott ekvivalens ± 5% mennyiségben a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fém oxidjával, hidroxidjával vagy magas hőmérsékleten oxiddá vagy hidroxiddá alakuló sójával (például karbonátjával) reagáltatunk olyan promotor-kompozíció jelenlétében, amely a) a kiindulási anyagra vonatkoztatva 5-15súly% mennyiségben valamely 12-20 szénatomos telített vagy telítetlen zsírsavat, oxidált paraffint, oxidált petrolátumot és/vagy e vegyületeknek a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fémekkel képezett sóit, továbbá a kiindulási anyagra vonatkoztatva 0,1 —10súly% vizet és/vagy b) a kiindulási anyagra vonatkoztatva 5—15 súly% mennyiségben valamely 15—20 szénatomos kénezett telítetlen zsírsavakat és/vagy ennek a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fémmel képezett sóját, továbbá a kiindulási anyagra vonatkoztatva 0,1—10súly% vizet tartalmaz, olyan fémszulfonát-keverékekhez jutunk, amelyek kiváló korróziógátló hatással rendelkeznek, és önmagukban vagy a korróziós inhibitorok szokásos adalékanyagaival és/vagy segédanyagaival elegyítve igen előnyösen alkalmazhatók inhibitor-kompozíciókként. A találmány szerinti eljárással előállított fémszulfonát-keverékek újak. A találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként paraffinok vagy vazelinek kénsavas, oleumos vagy kéntrioxidos finomításakor képződő szulfonsav-keveréket használunk fel. Ez a szulfonsav-keverék a finomítás során hulladékanyagként képződik az úgynevezett savgyanta mellett, amit mindeddig iparilag értékesíthetetlen anyagnak tartottak. A találmány szerinti eljárással ezt az értéktelen hulladékanyagot értékes korróziógátló anyaggá alakítjuk. A leírásban és az igénypontsorozatban a „periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fém” megjelölésen a II/A és II/B csoportba tartozó fémeket egyaránt értjük. Kiemelkedően előnyöseknek bizonyultak a magnéziummal, illetve cinkkel képezett fémszulfonát-keverékek. A találmány szerinti eljárásban a kiindulási szulfonsav-keveréket promotor-kompozíció jelenlétében reagáltatjuk a megfelelő fémvegyületekkel. A promotor-kompozíció meggyorsítja a fémszulfonátok kialakulását. A promotor-kompozíció víztől eltérő komponensei, illetve az azokból adott esetben a reakció körülményei között kialakuló fémsók kedvezően befolyásolják a fémszulfonát-keverékek korróziógátló hatását, ezért a promotor-kompozíciót a reakció lezajlása után nem szükséges eltávolítanunk a termék-keverékből. A találmány szerinti eljárás végrehajtása során a kiindulási anyagot ömlesztjük vagy szerves oldószerben, így ásványolajban, szénhidrogénben (célszerűen aromásdús benzinben vagy lakkbenzinben) vagy hasonlókban oldjuk, és beadagoljuk az előzőekben ismertetett összetételű a) és/vagy b) promotor-keveréket. Az elegy hőmérsékletét célszerűen 145 °C-ra növeljük, és ezen a hőmérsékleten beadagoljuk a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó fém oxidját, hidroxidját vagy a fenti meghatározásnak megfelelő sóját. A reakció lezajlását erős habképződés és pezsgés jelzi. A reagens teljes mennyiségének beadagolása után addig forraljuk a reakcióelegyet, amíg az összes (a promotor-keverék formájában bevitt és a reakció során keletkezett) víz le nem desztillál. A fém-reagenst célszerűen szerves oldószerrel képezett oldat vagy szuszpenzió formájában juttatjuk a reakcióelegybe. A kiindulási anyag oldásához előnyösen a kiindulási anyaggal azonos mennyiségű szerves oldószert használunk fel.A fenti reakcióban áttetsző, szennyeződésmentes oldatot kapunk, amely az újtípusú fémszulfonát-keveréket tartalmazza. Ezt az oldatot önmagában vagy a korróziógátló kompozíciók szokásos adalékés/vagy segédanyagaival keverve közvetlenül felhasználhatjuk inhibitor-kompozíciókként. A találmány szerinti eljárás további előnye tehát, hogy az oldószer megfelelő megválasztásával kiküszöbölhetjük a termék elkülönítését. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. Minthogy a találmány szerinti eljárással kapott termékek keverékek, a termékeket nem lehet egyértelmű fizikai állandókkal jellemezni. A reakció lezajlását analitikai módszerekkel ellenőriztük. A vizsgálatok során meghatároztuk a példák szerint kapott kompozíciók mechanikai szennyezés-tartalmát, kémhatását, és kiszorításos bírálással mértük a savszámot. A példák szerint előállított termékek egyike sem tartalmazott mechanikai szennyezést, ami azt jelzi, hogy a beadagolt fémvegyület teljes egészében elreagált. Valamennyi termék kémhatása semleges volt, ami azt jelzi, hogy a szabad savtartalom semlegesítése a kívánt mértékben ment végbe. A kiszorításos titrálás (azaz a bevitt fémkomponens savval képezett sójának leválasztása) után meghatározott savszám megegyezett a kiindulási értékkel. Mindezek az elemzési eredmények azt bizonyítják, hogy a reakció a várt módon zajlott le, és az eljárásban a kiindulási szulfonsavak a kívánt fémsókká alakultak. 1. példa 100 súly rész, vazelinek kénsavas finomítása útján nyert, 20súly% mikrokristályos paraffint tartalmazó, 300 átlagos molekulasúlyú, 50 mg KOH/g savszámú szulfonsav-keveréket 100 súlyrész, 30 cSt/20 °C viszkozitású orsóolaj-párlattal ele5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2