175952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kromonil-csoporttal szubsztituált propionsavak és származékaik előállítására
27 175952 28 Analízis: számított: C = 74,98%, H = 6,00%, talált: C = 75,26%, H = 5,89%. 26. példa 2-(2’ -Fenil-6’-kromonil)-izopropilpropionát (77. képiét) C21H20O4, Ms.: 336,37. A 24. kiviteli példában leírt módon jártunk el a (6’-flavonil>2-propionsav izopropanollal végzett észterezése útján. Kitermelés: 80%, olvadáspont: 78-80 °C (diizopropiléterből). Analízis: számított: C =74,98%, H =6,00%, talált: C =74,64%, H =5,97%. 27. példa 2-(2’-Fenil-6’-kromonil)-butilpropionát (78. képlet) C22H22O4, Ms.: 350,40. A 24. kiviteli példában leírt módon jártunk el, fehér színű terméket izoláltunk. Kitermelés: 80%,. olvadáspont: 44-46 °C (hexánból). Analízis: számított: C =75,40%. H =6,33%, talált: C =75,22%, H =6,35%, 28. példa 2-(2’-Fenil-6’-kromonil)-propionát-(3-hidroxietil-monohidrát (79. képlet) C2ol^2o^-l6> Ms. 356,36. 11,8 g (0,04 mól) 6’-flavonil-2-propionsavat, 100 ml benzolt, 100 ml etilénglikolt és 1,35 g p-toluolszulfonsavat visszafolyató hűtővel és Dcan—Stark feltéttel ellátott lombikban 4 órán át forraltunk. A reakcióelegyet vízbe öntöttük. A kiülepedő olaj fehér színű szilárd termékké kristályosodott ki. Kitermelés: 90%, olvadáspont: 79-83 °C (10:6 arányú hexán-etilacetát elegyből). Analízis: számított: C = 67,40%, H = 5,66%, talált: C =67,22%, H =5,52%. 29. példa 2-(2’,a-Tienil-6’-kromonil)-metilpropionát (80. képlet) ^17^14804, Ms.: 314,34. A 24. kiviteli példában leírt módon jártunk el dy módon, hogy a 13. kiviteli példa szerint előállított savat kénsav jelenlétében metanollal észtereztük. Kitermelés: 80%, olvadáspont: 96-98 °C (etilacetátból). Analízis: számított: C =64,96%, H =4,94%, S =10,20%, talált: C =65,24%, H =4,27%, S =10,28%. 30. példa 2 -(2 ’ ,0-T ienil -6 ’-kr om onil )-me til propi onát (81. képlet) C17Hl4S04, Ms.: 314,34. A 24. kiviteli példában leírt módon jártunk el oly módon, hogy a 15. kiviteli példa szerint előállított savat kénsav jelenlétében metanollal észtereztük. Kitermelés: 85%, olvadáspont: 95—98 r'C (diizopropiléterből). Analízis: számított: C =64,95%. H =4.94%, S =10.20%, talált: C =65.10%. H =4,47%. S =10,20%. 31. példa 2-(2’.0!-Tienil-6'-kromonil)-propilpropionát (82. képlet) C, t>H! g04S, Ms.: 342.33. A 25. kiviteli példában leírt módon jártunk el. a 13. példa szerint előállított savból kiindulva fehér színű szilárd anyagot izoláltunk. Kitermelés: 90%, olvadáspont: 48-52 °C. Analízis: számított: C =66,66%, H =5,29%. S = 9,36%. talált: C =66,47%, H =5,27%. S = 9,40%, 32. példa 2-(2\a-Tienil-6’-kromonil)-0-morfolinoetil-propionát savanyú oxalát-sója (83. képlet) C24H2SN09S, Ms.: 503,5. 12 g (0,04 mól) 2’,a-tienil-6’-kromonil-2-propionsav, 2,55 g (0,04 mól) káliumhidroxid és 500 ml etand elegyét visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 30 percig forraltuk. Az elegyet az oldószertől vákuumban szárazra pároltuk, a por alakú maradékhoz 50 ml metilizobutilketont és 10,5 g (0,07 mól) frissen desztillált klóretflmorfolint adtunk, és az elegyet 8 órán át visszafdyató hűtő alkalmazása 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 14
