175874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyomnövények kikelés előtti szelektív írtására hatóanyagként szubsztituált 2,6-dinitro-anilineket tartalmazó készítményekkel
5 175874 6 0—45 °C-on. Ezután 10—60 °C-on hozzáadunk 270 g (1,93 mól) 4-klór-o-xilolt. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 8000 ml jégre és 4000 ml vízre öntjük, majd szűrjük. A szűrőlepényt 4000 ml vízzel, 500 ml metanollal és végül 500 ml petroléterrel mossuk. Ezután 2 x 200 ml xilollal szuszpendáljuk és szűrjük. A szűrőlepényt 50 ml hideg xilollal és 300 ml 50 °C-os metanollal mossuk. A szilárd anyagot 25 00 ml metanolból átkristályosítjuk, majd 1,13 liter petroléterrel mossuk. 120 g fehérszínű terméket kapunk, amelynek ovadáspontja 112—113 °C. 3. példa N-szek-Butil-3,4-dimetil-2,6-dinitro-anilin előállítása 8—11. példa A készítmények kikelés előtti szelektív herbicid hatását az alábbi kísérletekkel szemléltetjük, ahol 5 különböző egy- és kétszikű növények magvait kevertük össze talajjal és 0,55—0,55 literes cserepekbe vetettük a talaj felületétől számítva körülbelül 2,5 cm mélységben. A vetés után a cserepeket bepermeteztük a vizsgálandó vegyidet vizes-aceto- 10 nos oldatával körülbelül 0,028-0,448 g/m2 mennyiségben cserepenként. A kezelt cserepeket melegházba helyeztük és a melegházi termesztésben szokásos módon öntöztük. 3—4 héttel a kezelés után kiértékeltük a kezelések eredményét az alábbiak 15 szerint. A találmány szerinti vegyületek herbicid hatását világosan szemléltetik az alábbi táblázatok. Kiértékelés 140 g (0,61 mól) 4-klór-3,5-dinitro-o-xilol, 20 184 ml (1,82 mól) mono-szek-butil-amin és 1400 ml xilol elegyét visszafolyató hűtő alatt éjszakán át forraljuk, majd az elegyet lehűtjük és szűrjük. A csapadékot petroléterrel mossuk. A szűrletet és mosó folyadékot egyesítjük, 500 ml 10%-os só- 25 savval, majd végül 2 liter vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk és szárítjuk. A szárítószer és oldószer eltávolítása után narancsszínű olajszerű anyag marad vissza, amelyet petroléter hozzáadásával kristályosítunk. Sárgás narancsszínű szilárd 30 anyagot kapunk (150,6 g 86,5%), amelynek olvadáspontja 42—43 °C. Hatékonyság Növekedés %-os eltérésé a kontrolitól* 0 nincs hatás 0 1 csekély hatás 1-10 2 látható hatás 11-25 3 közepes hatás 26-40 4—7. példa A 3. példa szerinti módon járunk el, a megfelelő aminból kiindulva az alábbi II. táblázatban felsorolt vegyületeket kapjuk. II. táblázat I. általános képletű vegyületek Példa száma R 35 6 7 40 8 9 4 45 Op. Kristályosító (°C) oldószer látható károsodás 41-60 herbicid hatás 61—75 jó herbicid hatás 76—90 csaknem teljes pusztulás 91-99 teljes pusztulás 100 abnormális növekedés, azaz fiziológiás torz növekedés, de az általános hatás kisebb, mint 5 állóképesség, nagyság, erőteljesség, klorózis, torz növekedés vizuális 4. —CH—C3H7-n 1 40-42 50 meghatározása alapján C2Hs Növények rövidítése 55 CR = ujjas muhar BA = kakaslábfű 5.-CHC2Hs 1 43-44 hexán VÉL = selyem peije FOX = ecsetpázsit ch3 Pl = libatop MG = hajnalka 6.-CH(C2Hs)2 56-57 metanol 60 LA = galambbegy COT = gyapot 7. —CHC3H712 42-43 metanol COR = búza SB = cukorrépa 1 ch3 65 WO = vadzab SOY = szójabab 3
