175848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok folyamatos regenerálására
5 175848 6 A találmány szerinti katalizátor-regenerálási eljárás lényegesen javít az ismert módszeren, amelynél a szénkiégetőben nem játszódik le halogénezés, mivel a halogént, illetve a halogéntartalmú vegyületet lúgos mosóberendezésben eltávolítják a visszakeringetett fűtőgázból. Tulajdonképpen a leírt eljárásban elvonják a halogént a bejövő használt katalizátorból, növelve ezáltal a halogénező rész terhelését. Ezenkívül, mivel a külső forrásból jövő levegő teljes mennyiségét az alsó részbe vezetik, igen nagy mennyiségű halogén átkerül a szénkiégető zónába, ahonnan a lúgos mosóberendezésbe kerülve elvész, növelve ezáltal a halogénfelhasználást. Jelen találmány szerint a levegőt a megfelelő külső forrásból az alsó szárító részbe és a felső szénkiégető részbe vezetjük. A szénkiégető és a szárító részbe vezetett levegő mólaránya legalább 1,0: 1,0, rendszerint 1,0: 1,0 és 9,0: 1,0 között van. A szárító részbe vezetett levegő mennyisége (vagy részaránya) a szárításhoz szükséges minimális mennyiség. Ezenkívül a szénkiégetőbői távozó füstgázt közbenső kezelés nélkül, hűtés után visszakeringtetjük. Ennek eredményeképpen a friss halogén vagy halogéntartalmú vegyület mennyisége, amely a regeneráláshoz elegendő, 50,0%-kal csökken, és csak igen kis mennyiségű halogén vész el vagy távozik a rendszerből a levegőbe. Mint említettük, a halogénező résznek két szerepe van: egyrészt a katalizátor halogén tartalmát kell növelni, másrészt a fémkomponens egyenletes eloszlását kell biztosítani. Mindkettő nagymértékben függ a halogénező részben a halogén tényleges parciális nyomásától. A szükséges levegő 10,0—50,0%-ának az alsó részbe való bevezetése elősegíti, hogy kevesebb friss halogén beadagolásával a halogén megfelelő parciális nyomása fenntartható legyen. A találmány szerinti és az ismert módszereket a regeneráló zónán áthaladó katalizátor halogéntartalma szempontjából összehasonlítva az tapasztalható, hogy a halogénező rész terhelése lényegesen csökken. Például az 1,0 súly'1,, kötött klórt tartalmazó friss katalizátor klórtartalma használat után 0,9%-ra csökkent, az ismert módszer során a szénkiégető részben ez további 0,2%-kai lesz kevesebb. Ezt 1,10%-ra kell emelni a halogénező részben, hogy a szárított katalizátor halogéntartalma 1,0% legyen. A jelen módszerben a szénkiégető részből távozó katalizátor halogéntartalma 0,98%, és ezt 1,1%-ra kell növelni a halogénező részben. Az ábra az 1 regeneráló zónát mutatja, amelynek van egy 2 felső szénkiégető, egy 5 középső halogénező és egy 7 alsó szárító része. Bár a különböző szerkezeti elemek lehetnek bármilyen csőalakúak, célszerű, hogy keresztmetszetük köralakú legyen. A reaktor aljából a nehézségi erő hatására kikerülő katalizátorrészecskék az 1 regeneráló zónába a 9 emelőcsövön át kerülnek be a 10 elválasztó tartályon keresztül. Utóbbi elválasztja a katalizátorrészecskéket a porfinomságú részecskéktől, amelyeket a regeneráló berendezésből all vezetéken át távolítanak el. A katalizátorrészecskék a 12 bevezető csöveken át haladnak lefelé, ezekből rendszerint négy — tizenhat darab van, majd a 13 gyűrű alakú térbe kerülnek. Ezt a gyűrűt a 14 és 15 perforált rekeszfalak képezik, amelyeken áthaladnak a regeneráló gőzök. A körülbelül 93 °C-os katalizátorrészecskék először áthaladnak a 2 szénkiégető részen, amely körülbelül 445 °C hőmérsékletű. A 2 szénkiégető rész a regeneráló kamra 3 felső lemezétől a 4 vízszintesen elhelyezett terelőlemezéig terjedő része. A katalizátor a nehézségi erő hatására átkerül az 5 halogénező részbe, ez a regeneráló zónának a 4 terelőlemeztől a 15 központi cső 6 végéig terjedő része. A halogénező rész körülbelül 500 °C-on működik. A 7 szárító rész a 6 csővégtől a 8 fenéklemezig tart és 443 °C—538 °C-on üzemel. Vagyis a 23 vezetéken bejövő levegő körülbelül 538 °C-os, míg a regeneráló zónából a 24 vezetéken át távozó katalizátor hőmérséklete körülbelül 443 °C. A szárított regenerált katalizátort rendszerint hidrogénnel redukálják a reakciózónába való visszavezetés előtt vagy egy külön edényben, vagy egy olyan készülékben, amely szerves része a reakciózónának. A szénkiégető részből távozó gőzök és a füstgáz egy részét mindig visszakeringtetik. Ebben az eljárásban az oxigénkoncentrációt a szénkiégető részben 0,6—1,5% között tartják fenn. A halogénező részben levő halogén—gőz elegy koncentrációját hígítják a szárító részből jövő gőzök. A viszonylag szigorú oxidáló hatás elősegíti a nemesfém komponens eloszlásának átrendeződését. Az ábra további elemeit egy 337 kg/óra mennyiségű, 0,9 súly% kötött klórt és 5,2 súly% szenet (kokszot) tartalmazó használt katalizátor ipari regeneráló berendezés működésén keresztül mutatjuk be. Külső forrásból körülbelül 17,24 mól/óra levegőt vezetünk be a 17 vezetéken. Ennek körülbelül 50%-át a 21 vezetéken át a 22 elektromos fűtőberendezésbe továbbítjuk. Hőmérsékletét 538 °C-ra emeljük, majd a melegített levegőt a 23 vezetéken át a 7 szárító részbe vezetjük. A szárító részben a katalizátor körülbelül 0,35 mól/óra vizet ad le. Az 5 halogénező részbe a 31 vezetéken át gőz és halogén vagy halogéntartalmú vegyület keverékét vezetjük be 510 °C-on. A halogént, például a klórt alkalmazhatjuk elemi állapotban, vagy vegyület, például hidrogénklorid, propilén-diklorid, terc-butil-klorid stb. formájában. Példánkban a halogént hidrogénklorid formájában adagoljuk be. A halogénező részből távozó gőzök nagyobb részét (körülbelül 587 mól/óra) a 16 perforált csövön és a 27 vezetéken át a 28 fúvóventillátor segítségével visszavezetjük a halogénező részbe a 29 vezetéken át. A 25 vezetéken át körülbelül 0,46 mól/óra gőzt, a 26 vezetéken át 0,19 mól/óra hidrogénkloridot adagolunk be. A keverék a 29 vezetéken át a 30 elektromos fűtőberendezésbe kerül, ahol hőmérsékletét körülbelül 510 °C-ra növeljük. A halogénező részből távozó gőzök egy része, körülbelül 9,77 mól/óra a 16 csövön áthaladva belép a 2 szénkiégető részbe. A 2 részből jövő, körülbelül 500 °C-os gáz a 15 csövön és 32 vezetéken át a 33 hűtőbe jut, ahol 452 °C-ra lehűl. A lehűtött gőzök a 34 vezetéken át távoznak, és körülbelül 588,32 mól/óra mennyiséget a 18 vezetéken át visszavezetünk, a maradék 18,37 mól/óra továbbhalad a 34 vezetéken, ahonnan kifúvatják. Körülbelül 8,62 mól/óra levegőt hozzákeverünk a távozó gőzökhöz a 18 vezetékben, az elegyet a 19 fúvóventillátorral a 20 vezetéken át a 2 szénkiégető részbe vezetjük be. A 10 elválasztó tartályból a regeneráló zónába vezetett katalizátor kb. 17,6 kg/óra kokszot és 0,93% kötött kloridot tartalmaz. Mikor elhagyja a szénkiégetőt és belép a halogénező részbe, gyakorlatilag kokszmentes, és a halogéntartalma 0,98 súly%-ra nőtt a halogénező részből származó gázban levő halogén hatására. E gáz halogéntartalma 1,1 súly%-ra nő, a katalizátor körülbelül 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
