175845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszgén előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI 175845 LEÍRÁS Cp Bejelentés napja: 1976.1. 8. (TO—1022) Nemzetközi osztályozás: C 01 B 31/28 Elsőbbsége: Franciaország: 1975.1. 8. (75.01 201) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. IV. 28. ( HIVATAL Megjelent: 1981. VI. 30. Feltalálók : Szabadalmas : Doubovetzky Serge vegyészmérnök, Toulouse, Forschner Peter vegyészmérnök, Toulouse, Montazeau Francois vegyészmérnök, Portét sur Garonne, Franciaország Société Toulousaine de Produits Chimiques „Tolochimie”, Courbevoie, Franciaország Eljárás foszgén előállítására 1 2 A találmány tárgya eljárás foszgén előállítására klórból és szénmonoxidból. A foszgén igen fontos köztitermék, főként a poliuretán-kémiában, mivel lehetővé teszi a megfelelő aminokból az izocianátok előállítását. A foszgéngyártásra alkalmazott módszerek rendszerint klór és szénmonoxid keverék reagáltatásából állnak. A reakció ibolyántúli fénybesugárzással vagy ysugárzással hajtható végre, ipari szempontból azonban általában gőzfázisban kivitelezik éspedig klórt és szén- 10 monoxidáramot szén, például aktívszénágy felett vezetnek el. Ilyen körülmények között a jelenlegi gyártási módszerek legfőbb problémája a hő eltávolítása, mivel a reakció igen exoterm. Az ismert megoldások az adott probléma kiküszöbölésére abból állnak, hogy a reakciógázokat vagy egy reakcióban részt nem vevő közömbös gázzal, vagy egy hulladékgázzal hígítják, amelyből a kívánt terméket elkülönítik. Mindkét módszer hátrányokkal jár. A hígításra használt semleges gáz ténylegesen elveszik, ez a gyártási költségeket megnöveli, a folyamatból távozó hulladékgázok visszavezetése pedig egy keringtető berendezést igényel, amelynek működtetése azért jelent bonyolult problémát, mivel a kezelési szempontból veszélyes szénmonoxiddal vagy foszgénnel kell dolgozni. Az egyik ismert eljárás foszgén előállítására abban foglalható össze, hogy a klórgázt fokozatosan vezetik be. Ez a gyártási technika kétségtelenül jobb szabályozási 30 lehetőséget jelent, az üzemi berendezések termelékenysége azonban még tökéletesítésre szorul. A szénmonoxid szakaszos bevezetése is kétségtelenül a figyelembevehető megoldások közé tartozik, a szak- 5 irodalomban található kitanítás azonban ez ellen az intézkedés ellen szól. A technika állása alapján ismert eljárásokban ugyanis a reakciót szénmonoxid-felesleg jelenlétében kell lefolytatni (vö. 2 109 186 számú francia szabadalmi leírás, vagy Chem. Abstr. 74, 66, 194 a). A technika állásával ellentétben olyan eljárást dolgoztunk ki, amelynek lényege a szénmonoxid szakaszos bevezetésében foglalható össze, ezáltal a sztöchiometrikus mennyiséghez képest klórfelesleg van az első reaktorban vagy az első reakciózóna, illetve reakciózónák 15 reaktoraiban, amelyből az alábbiakban közelebbről részletezett lényeges előnyök származnak. A találmány szerinti eljárás foszgén gőzfázisban történő előállítására klór és szénmonoxid 50 és 400 °C kö- 20 zötti hőmérsékleten 1 és 10 bar abszolút nyomáson, szén jelenlétében való reagáltatása útján azzal jellemezhető, hogy a reakciót legalább két egymás után kapcsolt katalizátorágy felett vezetjük, a klór teljes mennyiségét az első katalizátorágyra vezetjük és az összes szénmo- 25 noxid mennyiségének egy-egy részét pedig az egyes katalizátorágyakra vezetjük, mimellett a szénmonoxidnak a klórhoz való mólarányát 0,95-nél nagyobbra állítjuk be. A szénmonoxid összmennyiségének mólaránya a klór összmennyiségéhez képest rendszerint 1-nél nagyobb 175845
