175813. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiai úton kezelt diesel-olajdesztillátum tisztítására
5 175813 6 jellemzőit az I. táblázat 2. oszlopában adjuk meg. A paraffinmentes desztillátumot félüzemi berendezésben a találmány szerinti eljárásnak megfelelően tisztítottuk. A kombinációs hő- és desztillációs kezelés paraméterei a következők voltak : Kiindulási hőmérséklet 350 °C A hőkezelés átlagos időtartama 8 óra A könnyű frakció lehajtása 90% A könnyű frakció minőségi jellemzői az I. táblázat 3. oszlopában láthatók. Mint a táblázatból kitűnik, a találmány szerinti kezeléssel a gyanta-tartalom, amelyet kromatográfiás úton határoztunk meg, a paraffinmentesített ásványolaj-termékben levő 0,27%-os gyanta-tartalomról a könnyű frakcióban 0,04%-ra csökkent. A hamutartalom ennek megfelelően 9-ről 4 ppm-re csökkent. A paraffinmentesített ásványolaj-termékekből ily módon nyert könnyű frakciót végül félüzemi berendezésben a szokásos körülmények mellett 60-Mo-katalizátor felhasználásával hidroraffinációnak vetettük alá. A berendezés 2000 órán át zavartalanul működött. A tisztítás zavarmentesen folyt le, a katalizátor aktivitása nem csökken. I. táblázat Ásványolaj-termék minőségi jellemzői Kiindulási ásványolajtermék Paraffinmentesített ásványolaj-termék a találmány szerinti kezelés előtt kezelés után 1. Sűrűség; g/ml 0,848 0,850 0,845 2. Kén-tartalom; súly% 1,07 U9 1,00 3. BPA-pont ; °C +5-1-16 4. Dermedéspont; °C-3-12-23 5. HCl-hamu; ppm 5 9 4 6. Kromatográfiásan meghatározott gyanta-tartálom; súly% 0,08 0,27 0,04 7. Forrpontanalízis a következő hőmérséklet mellett 5 térf.% (°C) 245 249 237 8. 15 térf.% 258 260 252 9. 45 térf.% 282 282 270 10. 55 térf.% 291 291 277 11. 85 térf.% 326 325 301 12. 95 térf.% 350 351 315 Összehasonlításul a félüzemi berendezésekben azonos körülmények mellett olyan terméket hidroraffináltunk, amelyet előzőleg hő- és desztillációs kezelésnek nem vetettünk alá. 600 óra leforgása után a berendezést le kellett állítani, mivel a kontaktmasszában lerakódás képződött és a reaktor az eltömődések miatt nem működött. A reaktort kitisztítottuk, a katalizátort kicseréltük és a berendezést újból beindítottuk. 500 órás üzemidő után a reaktort újra le kellett állítani. 2. példa Diesel-olaj desztillátum mikrobiológiai úton paraffinmentesített frakcióját, melynek minőségi jellemzőit a II. táblázat 1. oszlopában foglaltuk össze, és amelyet az I. példában leírt módon nyertünk, 24%-os vizes ammónium-hidroxid-oldatlal mostunk. A mosott termék minőségi jellemzőit a II. táblázat 2. oszlopában soroljuk fel. Mosáskor jelentős változás csupán a savszámban figyelhető meg, amely a paraffinmentesített termék II, 8 mg KOH/100 ml-ről a mosott ásványolaj-termékben 2,2 mg KOH/100 ml-re csökkent. A mosott, paraffinmentesített ásványolaj-terméket félüzemi berendezésben a találmány szerinti eljárással tisztítottuk. A kombinált hő- és desztillációs kezelés paraméterei az 1. példában leírtakkal azonosak voltak. II. táblázat Paraffinmentesített ásványolaj-termék A termék minőségi jellemzői Kiindulási termék ammóniavízzel mosva a javasolt eljárás szerinti kezelés után 1. Sűrűség 20 °C-on, g/ml 0,850 0,851 0,846 2. Kén-tartalom; súly% 1,19 1,15 1,00 3. BPA-pont; °C-1 ±0-18 4. Dermedéspont; °C-12-12-24 5. HCl-hamu; ppm 9 10 2 6. Savszám mg KOH/100 ml 11,8 2,2 3,4 7. Kromatográfiásan meghatározott gyanta-tartalom; súly% 0,27 0,15 0,04 8. Forrpontanalízis a következő hőmérséklet mellett 5 térf.% (°C) 235 234 240 9. 15 térf.% 249 250 255 10. 45 térf.% 280 279 280 11. 55 térf.% 287 287 285 12. 85 térf.% 325 322 303 13. 95 térf.% 345 345 314 A könnyű frakció minőségi jellemzői a II. táblázat 3. oszlopából láthatók. Mint a táblázatból is kitűnik, a kromatográfiásan meghatározott gyanta mennyisége a kiindulási termék 0,15% gyantatartalmáről a kezelés során a könnyű fázisban 0,04%-ra; a hamutartalom ennek megfelelően 10-ről 2 ppm-re csökkent. A félüzemi berendezésben végzett hidroraffinációt a szokásos körülmények mellett Co-Mo-katalizátort felhasználva 2000 órán át zavarmentesen, a katalizátor aktivitásának csökkentése nélkül végeztük. A találmány szerinti eljárás mikrobiológiai úton paraffinmentesített ásványolaj-termékek tisztítására való alkalmazása az ismert eljárásokhoz képest az alábbi előnyökkel rendelkezik : aj A hidroraffináció a katalizátor aktivitásának csökkenése és a folyamat közben fellépő zavarok kiküszöbölésével elvégezhetők, ami viszont több mint 200 órán át biztosítja a hidroraffináló-berendezés zavartalan üzemét. b) A gyanta- és kokszképző vegyületek valamint a szerves fémszennyeződések csökkentésével nő a biológiai úton kezelt ásványolaj-termékek minősége. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65