175804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trietanol-amin abietinsavval képzett észtereinek és észtersóinak előállitására.
3 175804 4 ezek elegyeit használhatjuk fel. Amennyiben termékként észtersót kívánunk előállítani : a) a reakcióban a trietanol-amin abietinsavval képezett sójából indulunk ki, vagy b) a szabad trietanol-amint reagáltatjuk a sóképzéshez is elegendő mennyiségű abietinsavval vagy abietinsav-anhidriddel, vagy c) első lépésben a trietanol-amin abietinsavval képezett mono- vagy diészterét állítjuk elő, és az így kapott terméket utólag sóvá alakítjuk. A fent ismertetett eljárás során az (I) általános képletű vegyületeket oldat formájában kapjuk. Sok esetben a képződött oldat közvetlenül felhasználható például korróziógátló kompozíciók előállításához. Amennyiben oldószermentes termékre van szükségünk, a reakcióelegyből vákuumdesztillációval egyszerűen eltávolíthatjuk az oldószert. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban mutatjuk be. 1. példa 60 g aromásdús benzin és 60 g lakkbenzin elegyében 100 C° körüli hőmérsékleten 337 g kolofóniumot oldunk. A felhasznált kolofónium 302,44 g (1 mol) abietinsavat tartalmaz. Az oldathoz keverés közben 149,19 g (1 mól) trietanol-amint adunk. A reakcióelegyet olajfürdőn, csapos Marcusson feltét alkalmazása mellett 140 C°-ra melegítjük; ekkor a kolofóniumban jelenlévő kötött víztartalom ledesztillál. További forralás hatására megindul az észterezési reakció. A reakció előrehaladását az azeotrop elegy formájában kidesztillált és a Marcusson feltétben összegyűjtött víz mennyiségének mérésével ellenőrizzük. A forralást addig folytatjuk, amíg a kolofónium víztartalma -f-a 100%-os reakciónak megfelelő vízmennyiség (18 ml) össze nem gyűlik a feltétben. Ehhez általában 6—8 órára van szükség. Ezután a reakcióelegyet 90—100 C°-ra hűtjük, 168,5 g (0,5 mól abietinsavnak megfelelő mennyiségű) kolofóniumot adunk hozzá, és az elegyet 2 órán át 90—100 C°-on tartjuk. Trietanol-amin-monoabietinsav-észter-fél-abietátot [azaz olyan (I) általános képletű vegyületet, amelyben R hidrogénatomot jelent és n értéke 0,5] tartalmazó oldatot kapunk, amely közvetlenül felhasználható korróziógátló kompozíciók előállításához. Az oldat 602,13 g (92%) terméket tartalmaz, bázicitása pH 8,2. Az oldószer lepárlása útján elkülönített termék cseppenéspontja 71 C° (MSZ 13 243 sz. szabvány szerint meghatározva). 2. példa 6 kg aromásdús benzin és 6 kg lakkbenzin elegyében, 100 C° körüli hőmérsékleten 33,7 kg (30,246 kg=0,l 5 kmól abietinsavnak megfelelő mennyiségű) kolofóniumot oldunk, majd az oldathoz keverés közben 14,92 kg (0,1 kmól) trietanol-amint adunk. A továbbiakban az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a feltétben a kolofónium kötött víztartal- 10 mán kívül 1,8 liter (0,1 kmól) vizet gyűjtünk össze. A kapott monoésztert az I. példában ismertetett módon, 20,22 kg (0,06 kmól abietinsavnak megfelelő mennyiségű) kolofónium felhasználásával sóvá alakítjuk. A képződött oldat 63 kg (95,45%) trietanol-amin-mo- 15 noabietinsav-észter x 0,6 abietátot [azaz olyan (I) általános képletű vegyületet, amelyben R hidrogénatomot [jelent és n értéke 0,6] tartalmaz. A termék 97 súly %-os tisztaságú, bázicitása pH 8,2. Az oldószer lepárlása útján elkülönített termék cseppenéspontja 73 C° (MSZ 20 13 243 sz. szabvány szerint meghatározva). Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás a trietanol-amin abietinsavval képezett (I), általános képletű észtereinek, illetve észtersóinak előállítására (Ab—COO~)n Ab—CO—O—CH2—CH2—N(H+)—CH2—CH2—OR 30 I (I); ch2 I ch2 1 55 OH a képletben : — Ab—CO—abietilcsoportot jelent ; — R jelentése hidrogénatom vagy abietil-csoport és — n értéke 0 és 1 közötti szám; 40 azzal jellemezve, hogy trietanol-amint vagy a trietanol-amin abietinsavval képezett sóját szénhidrogén oldószerben 4—12 órán át 120—200 C°-on 1—3 mólekvivalensnyi abietinsavval vagy abietinsav-anhidriddel reagáltatjuk és a melléktermékként képződő vizet azeotrop 45 desztillációval eltávolítjuk, és — amennyiben végtermékként észtert kapunk — kívánt esetben az észtert 0,1—1,0 mólekvivalensnyi abietinsavval 60—100 C°-on a megfelelő észtersóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód- 50 ja, azzal jellemezve, hogy az abietinsavat kolofónium formájában adjuk a reakcióelegyhez. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.663.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2
