175699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-vinil- N-alkil- karbaminsavkloridok előállítására
7 175699 8 elválasztjuk, ezután a szerves fázist (azeotrop víz—pentán elegy) ledesztilláljuk. A maradék 760 rész (90%) száraz Schiff-bázis. A Schiff-bázis foszgénes átalakítását ezután az 1. példa szerint —5—0°C-on végezzük. A kívánt terméket ugyanolyan kitermeléssel állítjuk elő. 3. példa N-Vinil-N-(tercier-pentil)-karbamidsavklorid a) 348 rész terc-pentil-amint cs 350 rész n-pentánt elegyítünk. Ehhez az elegyhez 10—15 °C belső hőmérsékleten, 1,5 órán belül 212 rész acetaldehidet keverünk. A reakció közben keletkezett víz (72 rész) 95 súly%-a második fázisként elkülönül, és ezt a fázis; elválasztjuk. A maradék vizet (3,6 rész) a szerves fázis dcsztillálásával (250 rész n-pentán eltávolítása) azeotrop víz-pentán elegyként távolítjuk el. Vízmentes elegyet kapunk, amely 100 rész n-pentánból és 408 rész (91%) SchifT-bázisból áll. b) 60 rész foszgént 220 rész mctilén-dkloriddal elegyítünk. Az elegyhez 0 °C-on, keverés közben, egy órán belül 44,5 rész ctilidén-terc-pentil-aminból, 100 rész n-pcntánból, 51 rész dimctil-ciklohcxil-aminból és 210 rész mctilén-diklóridból álló oldatot adunk. Még 30 percig keverjük, és a rcakcióclcgyből eltávolítjuk a foszgén fölöslegét. A/, elegyet ezután 0 C-on, 250 rész vízzel jól elkeverjük. eközben a dimctil-ciklohcxil-amin-hidroklorid a vizes fázisba megy át. Ezt a fázist elválasztjuk, nátrium-hidroxiddal semlegesítjük, és a dimetil-ciklohcxil-amint dcsztillációval visszanyerjük. A szerves fázist ledesztilláljuk. 60 rész, (85%) N-vinil-N-(icrc-pcntil>-karbamidsavkloridot kapunk. Forráspontja 0.3 lorr nyomáson 59 "C. A kívánt terméket azonos kitermeléssel és tisztaságban kapjuk, ha az elválasztási műveletet 25—30 °C-on végezzük. 5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (1) általános képletű N-vinil-N-alkil -karbamidsavkloridok előállítására — az (1) általános képletben R izopropil-, izobutil-, tercier butil- vagy ter-10 cier pentilcsoportot jelent — adott esetben a (III) általános képletű alkil-aminok — ebben a képletben R a fenti jelentésű — és acetaldehid n-pentán oldószerben való reagáltatásával kapott (II) általános képletű Schiíf-bázisok — ebben a képletben R a fenti jelentésű — és 15| foszgén tercier aminok jelenlétében való reagáltatásával és az (I) általános képletű termék elválasztásával, azzal jellemezve, hogy a reakció után kapott reakcióelegyet az elegyre számítva 50—500súly% vízzel —20 és + 50 °C között bensőségesen érintkeztetjük, majd a kép- 20 ződött vizes fázist a benne levő tercier aminsókkal együtt elválasztjuk, és a szerves fázisból a végterméket — ismert módon —elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1977. január 14.) 2. Eljárás az (I) általános képletű N-vinil-N-alkil- 25 -karbamidsavkloridok előállítására — az (I) általános képletben R izopropil-, izobutil-, tercier butil- vagy tercier pentilcsoportot jelent — a (II) általános képletű SchifT-bázisok —ebben a képletben Ra fenti jelentésű — és foszgén tercier aminok jelenlétében való reagáltatásá- 30 val és az (1) általános képletű termék elválasztásával, azzal jellemezve, hogy a reakció után kapott reakcióelegyet az elegyre számítva 50—500súly% vízzel —20° és + 50 °C között bensőségesen érintkeztetjük, majd a képződött vizes fázist a benne levő tercier aminsókkal együtt 35 elválasztjuk, és a szerves fázisból a végterméket — ismert módon —elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1976. január 16.) 2 rajz. A kiadásért felel : a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.674.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István
